文档介绍:L600液相色谱使用说明
一、 标准溶液的配制
1、 从lOOOppm的百菌清标准液吸取5ml用甲醇定容于100ml的容量瓶中
2、 再从100ml容量瓶中吸取5ml用甲醇定容于50ml的容量中
3、 从上述50ml的容量瓶中分别吸、、、
其中百菌清含量(ppm): 0、、、、、
于50ml容量瓶中,用甲醇定容。
3待测液配制
用lOOOppm 50%百菌清待测液配制,先将其稀释100倍, 50ml容量瓶定容即可,稀释倍数即为2500
二、 开机与设置
1、 检查储液瓶内甲醇是否足够,若不足,补足
2、 打开Agilentl220型液相色谱仪最底部的开关,打开电脑
3、 双击鼠标左键或单击右键选择“打开”打开Agilentl220 X作站
4、 进入界面,双击“1220”图标
5、 点击“控制”,然后单击“打开”
6、 单击导航处“控制”下的“仪器状态”依次在“柱温箱” “基线检查”、 “触发器”下分别设置相应参数
7、 柱温箱参数设置:温度:30°C,停止时间:,其他参数默认
8、 梯度泵参数设置:流量:,溶剂:选中B后方框, %,停止时间:与进样器一致/无限制,其他参数默认
9、 在“VWD”下设置相应参数:波长:233nm,其余默认参数即可
10、 辅助谱图参数设置:一切参数默认
11、 基线检查参数设置:一切参数默认
12、 触发器参数设置:在“类型”下拉,选择“外部”
13、 点击“控制”一“上传方法”,将此方法上传
14、 在“文件”一“方法”一进行“保存为”,在此给文件命名,然后点击“保 存”
三、 数据采集
1、 在“文件”一“方法”一选择“打开”
2、 点击“单次运行”出现“单次运行采集”对话框在此,对样品进行命名,
最后点击“开始”
3、 进样器(平头针50uL)先用甲醇清洗多次,再用待测样品溶液润洗。(每
次进样都应润洗,按浓度由低到高的顺进样)
4、 吸取25ul标准样品溶液(查看是否有气泡,若有排除气泡),当这里由黄
变紫时,确定阀旋至“LOAD”处,将针插入六通阀,再进样,然后顺时 针旋转阀至“INJECT”处,待此状态由紫变蓝时,旋回阀,拔针,依次 测每一个样品
5、 点击“控制”一“绘图”一“在线信号”
6、 待出峰稳定后点击“手动停止”图标,出现“停止运行”这个对话框
7、 选中“仅停止当前运行”然后点击“确定”
四、 离线数据分析
1、 右击鼠标“1220”图标,选择“离线打开”
2、 在“文件”一“数据”一“打开”
3、 选择目标峰,点击“分析”,然后再选择下方“定义单峰”这个图标
4、 出现“定义单峰”对话框,在此对单峰命名,然后点击“完成”
5、 点击“峰/组”,在拟合类型中,下拉选择“线性”,在级别下分别填写“1,
3, 4, 5”
6、 点击“分析”,选择“分析/单级校正”
7、 出现对话框,选择“校正”,校正级别:1,(只在第一次“校正级别”标1,
其他的不用选),选中“清除全部校正”然后点击“开始”
8、 之后的样品同标样1的操作相同,直接进入“分析/分析”,
9、 出现对话框,选择“校正”