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天然药物化学实验-1.ppt

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文档介绍:天然药物化学实验-1
一、硅胶薄层色谱板的制备
二、粉防己生物碱的提取
清点桌面上将要使用的仪器,若有破损、缺失的向E507的吕老师汇报。
两人一组,每组称取硅胶H 7克,粉防己药材30克,% CMC-Na 20ml,
天然药物化学实验-1
一、硅胶薄层色谱板的制备
二、粉防己生物碱的提取
清点桌面上将要使用的仪器,若有破损、缺失的向E507的吕老师汇报。
两人一组,每组称取硅胶H 7克,粉防己药材30克,% CMC-Na 20ml, 95%乙醇 80ml。
(学号为1号的同学负责帮大家称取硅胶,每组拿烧杯去取;学号为3号的同学负责给大家称取药材30克,每组拿烧瓶去取;溶液每组稍后自行量取)
实验结束后,将样品装在三角瓶里,封口后,标明学号、姓名和班级。统一由班长找个柜子放好,待下次实验时使用。并清洗仪器,收拾实验台,关水关电。值日的同学打扫卫生,检查水电后方可离开
一、硅胶薄层色谱板的制备原理
薄层色谱是把吸附剂铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上形成较薄的、均匀的一层细粉状物质,因支持剂种类不同(粒径更小的--硅胶、氧化铝、聚酰胺)、制备方法不同(含水量不同,活度不同,吸附能力不同)、选用溶剂不同(不同的展开体系),可按照吸附色谱原理,分配色谱原理或者两者结合的方式来分离化合物。
通过比较斑点的Rf值,与标准品比对,而初步定性
通过斑点的大小,颜色深浅,进行半定量
特点:吸附剂粒径小(5-40um),含有石膏、淀粉等粘合剂,有的还含有荧光指示剂,在紫外下显荧光,斑点因吸收紫外而形成暗斑。
硅胶的吸附能力跟含水量有关:
含水量为0,活度为1,吸附能力最强(通过高温加热而达到)
含水量增加,活度降低,吸附能力减弱,分配效应加强
一、硅胶薄层色谱板的制备
1、玻板洗净,用纸擦干(若洗不干净的话,会铺不均匀)
2、7克硅胶H+% CMC-Na(约20ml体积)于烧杯中,或研钵中,用玻棒按同一个方向搅拌30min,直至无颗粒无气泡。
3、将混好的糊铺在玻板上,铺开,颠板至均匀(可将小玻板放在大玻板上颠板)
4、静置,阴干(放置在实验台的最上层)。
5、烘箱105度烘烤30min活化,冷却至室温,干燥器中保存(老师操作)。
二、粉防己生物碱的提取原理
粉防己是防己科千金藤属植物倒地拱的干燥根,主治风湿性关节疼痛。有效成分为生物碱,主要是粉防己碱(极性小,溶于冷苯),防己诺林碱(有一个酚羟基,极性增大,而不溶于冷苯),以及水溶性的季铵碱轮环藤酚碱。
这次实验的主要内容是:药材经过乙醇水浴加热回流,然后回收乙醇,浓缩,得总生物碱的浸膏。
二、粉防己生物碱的提取
1、30克药材,加入80ml 95%乙醇(250ml圆底烧瓶中),浸泡15min。
2、将水浴开至90度,放置在水浴上,加热回流30min(以接口处第一滴试剂落下开始计时)。
注意装置搭建美观合理,水浴锅要有合适高度的水面,冷凝水的开启,玻璃仪器不要摔碎了。