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11薄层色谱法检验操作规程.pdf

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11薄层色谱法检验操作规程.pdf

上传人:cengwaifai1314 2022/6/28 文件大小:165 KB

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文档介绍

文档介绍:个人收集整理 仅供参考学****br/> 薄层色谱法检验操作规程
文件名:薄层色谱法检验操作规程 文件编号:ZL/SOP/~),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干后,
在 110℃烘 30 分钟,立即置于有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通
过透射光和反射光检视)。
市售薄层板 临用前一般应在 110℃活化 30 分钟,聚酰***薄膜不需活化,铝基片
薄层板可根据需要剪裁,但需注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在贮
放期间被空气杂质污染,使用前可用适宜的溶剂在展开容器中上行展开预洗,110℃活
化后,放干燥器中备用。
点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线
距底边 ,样点直径为 2~4mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜,
一般为 ~。。点样时必须注意勿损伤薄层板表面。
展开:展开缸如需先用展开剂饱和,可在缸中加入足够量的展开剂并在壁
上贴两条与缸一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封顶盖,使系统平衡或按
各品种项下的规定操作。
将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边
个人收集整理 仅供参考学****br/> ~(切勿将样点浸入展开剂中),待展开至规定距离(一般为 10~15cm),取
出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。
展开可以单向展开,即向一个方向展开,也可以进行双向展开,即先向一个方向
展开,取出,待展开剂完全挥发后,将薄层板转动900,再用原展开剂或另一种展开剂
进行展开;亦可多次展开。
显色与检视 荧光薄层板可用荧光猝灭法;普通薄层板,有色物质可直接
检视;无色物质可用物理或化学方法检视。物理方法是检出斑点的荧光颜色及强度;
化学方法一般用化学试剂显色后,立即覆盖同样大小的玻板,检视。
系统适用性试验 按各品种项下要求对检测方法进行系统适用性试验,使斑点
的灵敏度比移值(Rf)、和分离效能符合规定。
(1)检测灵敏度 系指杂质检查时,采用对照溶液稀释若干倍的溶液与供试品溶
液和对照溶液在规定的色谱条件下,在同一块薄层板上点样、展开、检视,前者应显
示清晰的斑点。
(2)比移值(Rf) 系指从基线至展开斑点中心的距离与从基线至展开剂前沿的
距离的比值。
从基线至展开斑点中心的距离
Rf=
从基线至展开剂前