文档介绍：1 反相高效液相色谱法测定三越麻黄颗粒中甘草酸的含量作者:滕亮,李桂荣,孙殿甲,木巴拉克【摘要】目的建立三越麻黄颗粒中甘草酸的反相高效液相色谱(RP 拟 HPLC) 含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定三越麻黄颗粒中甘草酸含量, Kromasil ODS 拟 1 C18 色谱柱( 5μm, mm × 250 mm ) ,流动相为乙腈拟 磷酸二氢钾(用三乙胺调 )( ∶ ) ,检测波长为 250 , 柱温为 40℃, 流速为 ml/min 。结果三越麻黄颗粒颗粒中甘草酸的线性范围为 ~ μ g/ml (r= 8), 加样回收率 % , RSD=% 。结论采用 RP-HPL C 法测定甘草酸具有简便、准确、重复性好的优点, 可为三越麻黄颗粒的质量控制提供一定的依据。【关键词】高效液相色谱法甘草酸三越麻黄颗粒三越麻黄颗粒由 10 味药材( 麻黄、石膏、苦杏仁、板蓝根、甘草、陈皮、柴胡、射干、鱼腥草、浙贝母) 精制而成。 2 方中甘草为使药。甘草酸是甘草药材中的主要指标成分之一, 拟定该成分的含量测定标准可以反映和控制本品的内在质量。本文参照有关文献[1~4] ,建立了 HPLC 法测定本品中甘草酸的含量,以期达到能够准确定量的目的。 1 仪器与试药 仪器 Waters2690 高效液相色谱仪, Waters2487 紫外检测器, Kromasil ODS 拟1 C18 色谱柱(5μ m, mm × 250 mm )及保护柱, 电子分析天平( BS110S ,北京赛多利斯有限公司)。 试药乙腈为色谱纯(一级) ,水为重蒸水,其它试剂均为分析纯 对照品甘草酸单铵盐( Aldrich Chem Co. ,批号 23,224 拟6) ,使用前置于干燥器中干燥至恒重。 2 方法 色谱条件流动相为乙腈拟 磷酸二氢钾(用三乙胺调 pH )( ∶ ); 检测波长 250 nm ;柱温 3 40℃; 流速 ml/min 。 溶液的配制 对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐对照品约 20 mg ,精密称定,置 100 ml 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密量取适量, 用甲醇稀释成每毫升含 , , , , , , , , , , μg 甘草酸单铵盐对照品溶液。 供试品溶液的制备取本品适量, 研细, 精密称取约 0g,至 50 ml 量瓶中, 加甲醇约 30 ml, 超声 30 min , 放冷至室温,定容至刻度,吸取约 2 ml过 μm 滤膜,即得供试品溶液。 3 结果 系统适用性实验取“ ”项下标准品溶液、” ”项下供试品溶液,照“ ”项下的色谱条件分别注入高效液相色谱仪,记录色谱图。结果见图 1 。在上述条件下,橙皮苷和供试品中其它组分色谱峰可达基线分离, 甘草酸与其相邻色谱峰的分离度大于 , 以甘草酸峰计算柱效, 其理 4 论板数(