文档介绍：1 HPLC 法同时测定复方氨茶碱口服液中氨茶碱和盐酸麻黄碱的含量【摘要】目的: 建立高效液相色谱同时测定复方氨茶碱口服液中氨茶碱和盐酸麻黄碱含量的方法。方法: 色谱柱 C1 8 柱,流动相为乙腈拟磷酸二氢钾缓冲液( pH )( 10∶ 90, V/V ) ,检测波长 214 nm ,流速 mL/min ,检测氨茶碱浓度和盐酸麻黄碱浓度。结果:氨茶碱浓度在 ~ μ g/mL , 盐酸麻黄碱浓度在 ~ μ g/m L 范围内线性良好, 氨茶碱和盐酸麻黄碱的平均回收率分别为 % ( RSD=% )、 % ( RSD=% ), n=9 。结论:该法简单、灵敏、准确,可用于该复方制剂的质量控制。论文联盟。【关键词】高效液相色谱法;氨茶碱;盐酸麻黄碱复方氨茶碱口服液是以氨茶碱和盐酸麻黄碱为主要成分的复方制剂, 用于治疗小儿喘息性支气管炎。 2005 版药典用紫外分光光度法测定氨茶碱含量[1], 用非水滴定法和紫外分光光度法测定盐酸麻黄碱含量[2]。已有文献报道氨茶 2 碱和盐酸麻黄碱的高效液相色谱含量测定方法[ 3拟5] ,但同时测定两者含量的方法还未见报道。本文采用高效液相色谱法同时测定氨茶碱和盐酸麻黄碱的含量, 该法简单、灵敏、准确。 1 仪器与试剂 Agilent 1100 系列高效液相色谱仪, 包括手动进样器、单元泵、二极管阵列检测器。 Jasco V拟 500 UV/Vis 分光光度计, MTTLER TOLEDO AL104 电子天平, MTTLER TOLEDO 320 pH 计。氨茶碱和盐酸麻黄碱对照品(浙江省药品检验所) ,复方氨茶碱口服液( 批准文号: 浙药制 20050201 , 浙江大学附属儿童医院制剂室自制,批号: 20060330 , 20060807 , 20061123 )。乙腈为色谱纯( TEDIA 公司), 磷酸二氢钾为分析纯( 上海试剂二厂)。水为超纯水, 电阻率≥ M Ω· cm 。 2 方法 色谱条件 3 色谱柱: Agilent Zorbax SB 拟 C18 (250 mm × mm , 5μ m) ;流动相:乙腈拟磷酸二氢钾缓冲液(pH ) ( 10∶ 90,V/V ) ;检测波长: 214 nm ;流速: mL/min ;进样量: 20μL ;柱温:室温。 对照品溶液的配制精密称取氨茶碱对照品 100 mg 和盐酸麻黄碱对照品 10 mg ,分别置于 100 mL 容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度, 摇匀即得浓度为 1 mg/mL 和 mg/mL 的储备液,备用。 样品溶液的配制精密量取复方氨茶碱口服液 10 mL ,置于 50mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。用 μm 微孔滤膜过滤。精密量取续滤液 1 mL ,置于 10 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀,即得。 3 结果 色谱图 4 氨茶碱和盐酸麻黄碱的检测限分别为 10、 30 ng/mL ( S/N=3 ), 定量限分别为 30、 100 ng/mL ( S/N=10 ) ,保留时间为 min 、 min , 氨茶碱和盐酸麻黄碱分离度 R= , 理论