文档介绍：《材料近代物理检测分析技术》 博士生-2010
材料物理 尹 志民
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引 言
材料：金属材料、无机非金属
近代物理分析方法： OM、 XRD、 SEM、TEM、AEM、力学物理性能检测
用近代物理分
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★ 测量图谱并计算强度
取待测样品1g，，制成混合样（Ws=）， 测得混合样品中4个相的强度分别为：
IM=922，IQ=8604，IC=6660，Is=4829
★ 计算M的含量
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★ 计算Q相 的含量
★ 计算C相 的含量
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● 绝热法定量分析时不与系统以外发生关系，即不掺入
标准物质，而是以系统内的某一个相作为标准物质
● 要求
试样中不包含非晶相
各个相的K值为已知
● 优点
不需要加入标准物质，是块状试样定量分析的可选方法
不加入内标物质，不稀释样品中物质的含量，有利于减少测量误差
一个样品一次扫描就能计算出全部物相的含量
绝热法
绝热法特点
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关于PDF卡片上K值的说明
目前PDF卡片已发展到25万9千张，其中有很多已知物相的K值可以从卡片中找到，不需要用户自己测量或计算。
下图是Al的一张PDF卡片（电子版），
K值也可写成I/Ic或RIR
一个物相的PDF卡片可能存在多张，由于发表年代不同，PDF卡片数据测量者不同，不同卡片上所列K值可能存在微小差别，但不会对定量分析结果造成太大的影响。
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绝热法定量相分析基本原理
设一个样品中含有n个相，则n个相的质量分数之和等于1：
A
设n个样的编号为i=1,2,…s…n，以其中的i为待测相, S为标准物质，可以写出(n-1)个方程：
B
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由式B可得：
C
式C再回代到式A可得：
D
由式D可得：
E
式E再回代到式C可得：
F
式F就是绝热法的实用方程
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绝热法实例－Al-Zn-Mg合金中析出相MgZn2含量计算
（1）目的
Al-Zn-Mg合金是航空航天用轻质结构材料，这种合金是可热处理强化合金，通过固溶-淬火-时效，析出弥散的第二相MgZn2 。右图是这种合金的TEM照片，图中显示出合金中除基体相Al外，还有条状的MgZn2相析出。现需要计算某种时效条件下MgZn2相的质量分数。
100nm
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采用较慢的扫描速度精确测量衍射谱。实验条件为：
Al
MgZn2
图谱与物相鉴定
（2）实验程序
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（3）强度计算和获得K值
★ 利用软件（JADE）可精确测量铝最强峰和 MgZn2
最强峰的面积分别为7101和551。
★ 查得两相PDF卡片上的K值分别为
RIRAl=,RIRMgZn2=。
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计算结果
结果说明
%，而合金中实际的Mg+Zn含量约为9-10%左右。说明合金元素Mg和Zn大部分从固溶体中以MgZn2的形式析出。
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绝热法实例2－某粘土矿的定量分析
（1）背景：
粘土矿物中物相较多，其中的很多物相实验室无法获得纯相，因此无法采用掺入标准物质的内标法或K值法，只有采用绝热法。
某铁路局希望从原地挖掘出来的粘土物质作为铁路地基，但在实际使用时发现容易发生垮塌，希望能了解其中的物相及其成分，以便加入生石灰等制作不易渗水的混合砂浆料
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先做定性分析确定物相种类
（2）实验程序
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● K值确定：
定性分析结果表明，样品中共含有6个相，查找PDF卡片，各物相的K值见下表。
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强度计算
每个样品分别采用4种方法来表示强度：
峰高——衍射峰的净高度（去掉背景后的强度）
峰面积——衍射峰的净面积（即积分强度）
拟合峰高——对图谱进行拟合，得到拟合峰高
拟合面积——对图谱进行拟合，得到拟合峰面积
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● 物相鉴定与定量分析说明
（1）由于样品中相数太多，有部分峰有重叠，利用拟合方法可以对重叠峰进行分离，减少重叠的不利影响（上面的后两种强度）。