文档介绍：附件 2
畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因
和利多卡因的测定
BJS 201711
范围 本方法规定了畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留量的液相 色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于畜类肌肉组织中 gm滤膜，供测定。
标准工作溶液的制备
称取空白试样5 g （ g）于50 mL具塞离心管中，分别加入标准中间液（） 适量，、、、、、 ng/mL，，供测定。
注:可根据仪器的灵敏度及样品中待测物的实际含量确定标准系列溶液浓度。
液相色谱-串联质谱测定
液相色谱参考条件
色谱柱：C］色谱柱（ x 50 mm， ）,或性能相当者。
流动相：A：乙腈（）, B：乙酸溶液（），梯度洗脱条件见表1。
表1 梯度洗脱条件
时间（min）
A (%)
B (%)
10
90
10
90
17
83
90
10
10
90
10
90
柱温：30 C。
流速： mL/min。
进样量：5 gL。
质谱参考条件
扫描方式：正离子扫描；
采集方式：MRM采集方式；
电离电压： kV；
脱溶剂温度：450 C；
定性离子对、定量离子和碰撞能量见表2。
表 2 待测物质的定性离子、定量离子和碰撞能量
中文名称
母离子
（m/z）
子离子
（m/z）
碰撞能量
（eV）
阿托品
290
124*；
93
22/30
山莨菪碱
306
140*；
122
25/30
东莨菪碱
304
138*；
156
18/20
普鲁卡因
237
100*；
120
16/30
利多卡因
235
86*； 58
20/40
注：*为定量离子。
定性测定 按照上述条件测定试样和混合标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与混合
标准测定溶液中的某种组分一致（变化范围在±%之内）；试样中定性离子对的相对丰度与 浓度相当混合标准测定溶液的相对丰度一致，相对丰度（k）偏差不超过表3规定的范围，则 可判定为试样中存在该组分。
表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度（％）
k>50%
50% 三 k>20%
20% 三 k>10%
kW10%
允许的最大偏差（％）
± 20
± 25
± 30
± 50
定量测定
标准曲线的制作
将混合标准测定溶液（），分别按仪器参考条件（）进行测定，得到相应的峰面积。 以浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
试样溶液的测定 将试样溶液（），按仪器参考条件（）进行测定，得到相应的样品溶液的色谱峰 面积。根据标准曲线得到试样测定溶液中待测组分的浓度，平行测定两次；试样待测液响应 值若低于标准曲线线性范围，应视为未检出；
标准品多反应监测（MRM）色谱图参见附录B的图B。
空白试验 除不加试样外，均按上述步骤操作。
结果计算与表述
试样中各