文档介绍:1 探析渗漉法提取枳壳的工艺研究论文联盟。【关键词】正交实验; ,, 渗漉法; ,, 提取; ,, 枳壳; ,, 柚皮苷摘要:目的考查不同条件下用渗漉法提取枳壳浸膏的质量。方法用正交实验设计, 以浸泡时间、渗漉速度、收集渗漉液体积和乙醇浓度为因素, 以高效液相色谱法测定浸膏中柚皮苷含量为指标优化提取工艺。结果枳壳的最佳提取工艺为 70% 乙醇浸泡 24h 渗漉速度为 5 mlkg-1min-1 ,收集 8 倍的渗漉液。结论用渗漉法提取枳壳中柚皮苷工艺稳定可行。关键词:正交实验; 渗漉法; 提取; 枳壳; 柚皮苷枳壳为芸香科植物酸橙 Citrus aurantium L. 及其栽培变 2 种的干燥未成熟果实,具有理气宽中、行滞消胀功效[ 1]。枳壳中主要含有黄酮类、挥发油及少量生物碱 3 大类成分, 共同构成了枳壳的化学特征。其中黄酮类成分主要有柚皮苷、橙皮苷、酸橙素、苦橙素等[2]。为了考查不同条件下渗漉法提取枳壳的浸膏的质量, 本文以柚皮苷为指标对提取工艺进行优化。 1 器材 仪器 SSI SERIES IV pump 高效液相色谱仪(美国科学系统公司); Mettler AE240 型电子分析天平(上海海鸿仪器有限公司); SB3200 超声波振荡仪( 上海必能信超声有限公司)。 材料与试剂柚皮苷对照品购于中国生物制品厂。乙腈为色谱纯,冰醋酸和甲醇为分析纯,乙醇为药用乙醇。枳壳来自本院中药房,为芸香科植物酸橙 Citrus aurantium L. 的干燥未成熟果实。并经麸皮制,过筛后粉成粗粉备用。 2 方法与结果 正交实验设计实验选择四个因素分别为:浸泡时 3 间、渗漉速度、收集渗漉液体积、乙醇浓度。以三水平 L9 ( 34 )正交表安排实验。 提取方法取枳壳粗粉 100 g ,用不同浓度乙醇浸泡不同时间, 进行渗漉, 收集渗漉液, 减压浓缩干燥, 得干浸膏。 含量测定方法 色谱分析条件色谱柱为迪马 C18 柱( mm20 mm5 m) ,流动相为乙腈-% 冰醋酸( 20∶ 80) ,检测波长 283 nm ,流速 ml/min ,进样量为 20l。 标准曲线的制备精密称取柚皮苷 10 mg 于 50ml 容量瓶中, 用甲醇加至刻度, 摇匀。分别取 1,2,3,4,5ml 于 10 ml 容量瓶中用甲醇加至刻度,摇匀。进样 20l ,以柚皮苷浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行回归方程为: Y=- , r= ,线性范围为: ~1 mg/ml 。表1 因素与水平(略) 样品的测定取样品 g 精密称定,置 100 ml容 4 量瓶中,加甲醇 80 ml ,超声 30 min 放至室温,加甲醇至刻度, 摇匀。取 20l 注入高效液相色谱仪, 记录峰面积, 用外标法计算柚皮苷含量。结果见表 2。表2 枳壳渗漉工艺正交实验结果(略) 正交实验结果由表2 极差值和表3 的方差分析结果表明在四个因素中,对柚皮苷提取率影响程度依次为: A >C>D>B。最佳提取的组合为 A2B1C3D2 , 即取枳壳粗粉用 70%