文档介绍:第四章 药典中常见定量分析方法概述
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药物的定量分析是指准确测定药品有效成分或指标性成分的含量。它是评价药品质量、判断药物优劣的重要手段。
对药物进行定量分析时,应按药品质量标准进行测定。
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仪器装置:
电极反应:
阴极: HNO2+H++e →NO+H2O
阳极: NO+H2O→HNO2+H++e
终点
NaNO2
电流
指示终点的方法:永停滴定法
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二、应用与实例
(三)氧化还原滴定法
(2)应用 实例 盐酸克仑特罗含量测定
溶剂:盐酸溶液(1→2)
滴定液:亚硝酸钠滴定液()
滴定度:每lml亚硝酸钠滴定液()·HCI
芳香第一胺
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单选
( )
( )
-NH2 -NO2
-COOR -NHR
B
A
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,一般需加入溴化钾,其目的是( )
,加快重氮化反应速度
D
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单选
,错误的是( )
,均可用此方法测定含量
,可用此方法测定含量
,生成重氮盐
,可加速反应的进行
A
( )
C
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第二节 紫外-可见分光光度法
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分光光度法是通过测定物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法
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定量依据:朗伯-比尔定律
单色光辐射穿过被测物质溶液时,在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度成正比
一、基本原理
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朗伯-比尔定律
吸收系数,溶液浓度为1%(g/m1),液层厚度为lcm时的吸光度值;
为100ml溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算)(g);
为液层厚度(cm)
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含有共轭体系、芳香环等发色基团,均可在紫外区(200~400nm)或可见光区(400~760nm)产生吸收
②药物在可见光区若无吸收,但在一定条件下加入显色试剂或经过处理显色后,能对可见光产生吸收。
二、应用
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(一)测定方法
选吸光度最大的波长作为测定波长。
调节供试品溶液的浓度,-。
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供试品溶液的吸光度
对照品溶液的吸光度
供试品溶液的浓度
对照品溶液的浓度
1)对照品比较法:
条件:
A. 待测物与对照品在相同条件下测定(同种物质,同台仪器,同一波长测,故 E、L相等)
B. 待测物与对照品浓度相近
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2)吸收系数法(绝对法)
100
g/ml
g/100ml
%
1
1
%
1
1
%
1
1
´
×
=
×
=
=
L
E
A
C
L
E
A
C
C
L
E
A
cm
cm
cm
)
(
)
(
×
×
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3)比色法
加入显色剂后,按照对照品比较法测定。
影响显色因素很多,故需注意平行操作。
空白对照:溶剂+显色剂,同法处理
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用对照品的溶液,以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线,再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度,并求出其含量
注:复杂,当吸光度和浓度关系不呈良好线性时用。
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(二)仪器的校正和检定
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b. 吸光度的准确性
a. 波长的校正
c. 杂散光的检查
(二)仪器的校正和检定
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(二)仪器的校正和检定
:常用汞灯中的较强谱线、氘灯的谱线、