文档介绍：(中)红外光谱分析
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应用：分子结构的基础研究，化学组成的分析。
红外光区的划分：
近红外区：～（12820～4 000cm-1），
中红外区：～25μm（4 000～400
样品室
检测器
显示器
绘图仪
计算机
干涉图
光谱图
FTS
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中红外附件及制样方法
中红外附件及制样方法
第十五页，共45页。
对试样的要求:
1）试样应为“纯物质”（>98%），通常在分析前，样品需要纯化； 对于GC-FTIR则无此要求。
2）试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）；
3）试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。
中红外附件及制样方法
第十六页，共45页。
（1）气体池种类：200，100，20，10米；10,5 cm 光程长
（2）长光程气体池内有镀金镜子多次反射
（3）长光程气体池可分析PPB数量级气体；短光程气体池可分析百分浓度级气体
（4）应用于气体或蒸汽相的分析
中红外附件及制样方法-气体
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KBr压片法
1-2mg样+200mg KBr——干燥处理——研细：粒度小于 2 m（散射小）——混合压成透明薄片——直接测定
研糊法（液体石腊法）
试样——磨细——与液体石蜡混合——夹于盐片间；(石蜡为高碳数饱和烷烃，因此该法不适于研究饱和烷烃)。
中红外附件及制样方法-固体
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衰减全反射附件
(Attenuated Total Reffectance)
多次反射ATR附件
单次反射ATR附件
中红外附件及制样方法-衰减全反射附件-
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晶体
晶体
晶体
晶体
临界角（发生全反射的入射角）
全反射
红外光全反射示意图
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中红外附件及制样方法
第二十一页，共45页。
多次反射水平ATR附件
ZnSe,Ge,Si,ZnS等
液体，固体，半固体，粉末
中红外附件及制样方法
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波数（λ）
(cm-1)
入射角
（θ）
晶体折射率（n1）
样品折射率（ns）
穿透深度
（D）微米
1000cm-1
45
ZnSe
1000cm-1
45
ZnSe
1000cm-1
60
ZnSe
3000cm-1
45
ZnSe
1000cm-1
45
Ge
全反射光束穿透样品层的厚度为：
λ
D = ———————————
2πn1 [sin2 θ－(ns/n1) 2]1/2
中红外附件及制样方法
第二十三页，共45页。
样品折射率越高，穿透深度越深
入射角θ越大，穿透深度越浅
光谱波数越高，穿透深度越浅
晶体折射率越大，穿透深度越浅
，所以ATR测得的深度为约1微米。
全反射光束穿透样品层的厚度为：
λ
D = ———————————
2πn1 [sin2 θ－(ns/n1) 2]1/2
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欧米采样器附件（单次反射ATR附件 ）
第二十五页，共45页。
第二十六页，共45页。
欧米采样器实际上是一个ATR附件，普通ATR附件采用的是多次衰减全反射，而欧米采样器的有效部分是一次衰减全反射。欧米采样器的晶体采用的是锗晶体，被测样品放在晶体的球面上。
欧米采样器测试样品的深度约1 微米。适合于测试粉末样品，聚合物表面样品的光谱。适合于无损检测。
第二十七页，共45页。
改性聚合物ATR光谱
第二十八页，共45页。
聚乙烯食品包装袋
用欧米采样器测得的光谱吸光度通常都很低，
第二十九页，共45页。
欧米采样器
黑色橡胶
第三十页，共45页。
红色圆珠笔杆
谱库检索结果
ABS Plastic (ATR - Ge Crystal)
第三十一页，共45页。
衰减全反射附件
适合于测定样品的表面性质，如聚合物
适合于测定液体样品，胶状样品，柔软样品
适合于测定LB膜
适合于快速定性