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文档介绍：药物分析授课人:姚雪莲第五章巴比妥类药物分析一、基本结构与主要性质二、鉴别试验三、特殊杂质检查四、含量测定一、基本结构与主要性质基本结构---- 丙二酰脲母核 ONO N CO R 1R 2R 3 5 4 3216HH取代基部分分类: 5,5 —取代的巴比妥 1,5,5 —取代的巴比妥 5,5 —取代的硫代巴比妥代表药物苯巴比妥司可巴比妥钠硫喷妥钠巴比妥、异戊巴比妥、戊巴比妥(S)取代基部分代表药物的结构苯巴比妥司可巴比妥钠硫喷妥钠 ONO N CO H 5C 2HH苯巴比妥 ONO N CONa CH 2CHCH 2CHCH 3C 3H 7H 司可巴比妥钠硫喷妥钠 ONO N CSNa C 2H 5CH 3CH 2CH 2CHCH 3主要性质(一) 弱酸性——与强碱成盐(二)水解反应——与碱液共沸,释放出氨气使红色石蕊试纸变蓝使红色石蕊试纸变蓝与金属离子的反应紫色绿色(硫代) CuSO 4+***铜盐紫色 Co 2++异丙***钴盐白色, 溶于氨试液 HgNO 3***盐白色 AgNO 3+Na 2CO 3银盐结构现象条件反应铜盐反应原理阳离子阴离子 320 280 240 200 (nm) A238 287 304λ(nm) 290 270 250 230 A 5,5 取代巴比妥的紫外吸收特征酸性 PH=10 PH=13 硫代巴比妥的紫外吸收特征 HCl 溶液 NaOH 溶液 ?药物本身的晶形巴比妥——长方形结晶苯巴比妥——球形花棒状结晶?反应产物的晶形?巴比妥与铜—吡啶形成十字形结晶?苯巴比妥形成浅紫色不规则或菱形结晶?其他巴比妥与铜—吡啶不形成结晶可区别 1,5,5 -取代的巴比妥类药物+ AgNO 3可溶性的一银盐 Na 2 CO 3 + 铜吡啶显色巴比妥类——紫色或紫色沉淀硫巴比妥类——绿色 5,5 -取代的巴比妥类药物+ AgNO 3 Na 2 CO 3可溶性的一银盐 AgNO 3二银盐白色沉淀二、鉴别试验丙二酰脲类鉴别反应