文档介绍：乙醇测定方法一、气相色谱法本法系采用气相色谱法( 2010 年版药典一部附录ⅥE )测定各种制剂中在 20 ℃时乙醇( C2H5OH )的含量( % )( ml/ml )。除另有规定外,按下列方法测定。第一法(毛细管柱法) 色谱条件与系统适用性试验用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱; 起始温度为 50 ℃, 维持 7 分钟, 再以每分钟 10 ℃的速率升温至 110 ℃; 进样口温度 190 ℃; 检测器温度 220 ℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于 8000 , 乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于。校正因子测定精密量取恒温至 20 ℃的无水乙醇 4ml 、 5ml 、 6ml ,分别置 100ml 量瓶中,分别精密加入恒温至 20 ℃的正丙醇(内标物质) 5ml ,用水稀释至刻度,摇匀, 精密量取上述各溶液 1ml ,分别置 100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3 次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于 % 。测定法精密量取恒温至 20 ℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml ),置 100ml 量瓶中,精密加入恒温至 20 ℃的正丙醇 5ml ,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液 1ml ,置 1 00ml 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀( 必要时可进一步稀释), 作为供试品溶液。取1 μl 注入气相色谱仪,测定,即得。第二法(填充柱法) 色谱条件与系统适用性试验用直径为 ~ m 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孑 L 小球作为载体;柱温为 120 ~ 150 ℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于 70 0 ,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于。校正因子测定精密量取恒温至 20 ℃的无水乙醇 4ml 、 5ml 、 6ml ,分别置 100ml 量瓶中, 分别精密加入恒温至 20 ℃的正丙醇( 内标物质) 5ml , 用水稀释至刻度, 摇匀(必要时可进一步稀释),取上述三种溶液适量,注入气相色谱仪,分别连续进样 3 次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于 % 。测定法精密量取恒温至 20 ℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约 5ml ),置 100m l 量瓶中, 精密加入恒温至 20 ℃的正丙醇 5ml , 用水稀释至刻度, 摇匀( 必要时可进一步稀释),取适量注入气相色谱仪,测定,即得。【附注】除另有规定外,若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致,以气相色谱法测定结果为准。二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在 20 ℃时乙醇( C2H5OH )的含量( % )( ml/ml )。按照制剂的性质不同,分为下列三法。第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同,又可分为两种情况。 1 .含乙醇量低于 30% 者取供试品, 调节温度至 20 ℃, 精密量取 25ml ,置 150 ~ 200ml 蒸馏瓶中, 加水约 2 5ml , 加玻璃珠数粒或沸石等物质, 连接冷凝管, 直火加热, 缓缓蒸馏, 速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入 25ml 量瓶中, 俟馏出液约达 23ml 时, 停止蒸馏。将馏出液温