文档介绍：生产实****报告(化学分析) 班级应用化学 132 班姓名林可学号 201306015206 指导老师申屠超/ 蒋益花浙江树人大学生物与环境工程学院 2015 年7月9日成品白酒的分析一. 实验目的、总酯、总醛的测定原理和方法。。 ,掌握中和法的滴定,熟悉酚酞指示剂的使用和终点方法。二. 实验原理(总酸)白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。酸类是构成脂类的成分之一,它不仅是酒的呈味物质,而且酸对产品的质量关系甚大,酸量过大会使酒发酸、发涩,用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸,常以乙酸计,以酚酞为指示剂,采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定,其反应式为 RCOOH +NaOH ── RCOONa +H2O 总酸的计算公式为: 总酸=[CNaOH ·VNaOH ·MCH3COOH/50000 ]×100 (总脂)用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸,再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化,过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定,依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积,计算出总酯含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸: RCOOH +NaOH →RCOONa +H2O 第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应: RCOOR ′+NaOH →RCOO Na+R′OH 加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱: H2SO4 +2NaOH →Na2SO4 +2H2O 总酯的计算公式为: 总酯( g/100ml )=[(CNaOH ×-CHClVHCl) ×M乙酸乙酯/50000 ]×100 (总醛) 白酒中的醛类包括甲醛、乙醛、糖醛等。醛类毒性较大,但适量的醛类对酒的香味起到一定作用。甲醛、乙醛沸点比乙醇低,故去掉酒头能出去大部分醛类。用化学分析法测得的为白酒中的总醛,常以乙醛计,反应式如下: CH 3CHO+NaHSO 3=CH 3CH(OH)(SO 3Na) 剩余的 NaHSO3 与已知过量的 I 2作用,其反应式为: NaHSO 3+I 2+H 2O==NaHSO 4+2HI 用Na 2S 2O 3滴定剩余的碘,便可以测出白酒中的总醛量: 2Na 2S 2O 3+I 2==Na 2S 4O 6+2NaI 最后从空白试验值与酒样值之差求得醛含量: 总醛( g/100ml )=1/ a2S2O3 (VNa2S2O3 酒样-VNa2S2O3 空白)·M乙醛× 100/50000 三、实验仪器与试剂仪器:碱式滴定管、电子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量筒、试剂瓶( 500mL 、 1000ml )、称量瓶、移液管、烧杯、滴管、妍钵、冷凝管试剂:固体 NaOH (AR) 、邻苯二甲酸氢钾( AR) 、酚酞指示剂、白酒、无水硫代硫酸钠、浓盐酸、碳酸钠、***钾、碘化钾、浓硫酸、亚硫酸氢钠、\L Na2S2O3 溶液、1:1HCL 、固体 KI、碘标准溶液( ·L-1 )、淀粉溶液( %)、NaHSO3 ( ·L-1 )、锥形瓶、碘量瓶四、实验步骤总酸 1、 mol ·l的NaOH 溶液的配制:用干燥的小烧杯称取 2g氢氧化钠,置于烧杯中,溶于水并稀释至 500ml ,配制成溶液,贮于具橡皮塞的细口瓶中,充分摇匀。 2、NaOH 标准溶液浓度的标定:准确称取( ~ )克邻苯二甲酸氢钾(预先在120 °烘2小时)于250ml 三角瓶中,加50ml 水溶解,再加入二滴百分之的酚酞指示剂,用 mol ·lNaOH 标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退,即为终点。注:三份测定的相对平均偏差应小于 % ,否则应重复测定。 3、%酚酞指示剂的配制:称取酚酞,溶于 90ml 乙醇中,加水至 100ml 。 4、总酸测定:吸取酒样于250mL 三角瓶中,加入 100 你、ml水和酚酞指示液 2滴, mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,为其终点,记录数据。总酯 mol ·l盐酸的配制:用量筒量取浓盐酸,用水稀释至 500ml 。标准溶液浓度的标定:准确移取 25ml盐酸标准溶液放入 250ml 的三角瓶中,加入二滴酚酞指示剂,用 NaOH 标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退,即为终点。三份测定的相对平均偏差应小于 % ,否则应重复测定。 4、吸取酒样于250mL 三角瓶中,加入 %酚酞指示液 2滴,/ L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色(切勿过量), 再准确加入 mol/L 氢氧化钠标准溶液 25.