文档介绍：阿司匹林综述(1) 药学综合性、设计性试验(药物分析部分) 阿司匹林 Aspirin C9H8O4 摘要阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于 1899 年。用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病, 还能抑制血小板的聚集, 用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、脑血栓形成, 应用于血管形成术及旁路移植术也有效。《中国药典》收载的品种有阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片和阿司匹林栓, 以及国家食品药品地标收载的小剂量的阿司匹林肠溶片,这些药品成分相同,作用类似, 市场应用广范。随着科学技术的进步, 各种仪器设备、新方法的应用,形成了阿司匹林鉴别和含量测定方法的各异性。其理化性质如下: (1) 本品为白色结晶或结晶性粉末; 无臭或微带醋酸臭, 味微酸; 遇湿气即缓慢水解。(2) 本品在乙醇中易溶, 在三***甲烷或***中溶解, 在水或无水***中微溶。(3) 结构中具有羧基具有酸性。(4) 结构中有酯键, 在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解, 但同时分解。(5) 苯环具有紫外吸收。关键词阿司匹林鉴别含量测定正文试剂: 三***化铁试液、碳酸氢钠溶液、稀硫酸试液、中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠试液、盐酸试液仪器: 紫外分光光度仪、高效液相色谱仪、恒温恒湿箱、恒温水浴箱、薄层色谱扫描仪、荧光分光光度计、紫外褶合光谱仪、气相色谱仪、烧杯、量筒、移液管、胶头滴管、滴定管、玻璃棒、研钵、电子天平一、原料药的分析鉴别: 1. 方法一:物理方法(1) 外观及熔点: 纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体, ~136 ℃,但由于它受热易分解,因此熔点难测准。(2 )各种谱图: 例如红外光谱 2. 方法二:化学方法(1 )三***化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下,与三***化铁试液反应分子中的酯键受热水解, 生成紫色铁配合物, 显紫堇色。这是部分本品水解成水杨酸,三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。(2 )水解反应阿司匹林与碳酸钠试液加热水解,得水杨酸钠,醋酸钠加过量稀硫酸后,水杨酸白色沉淀析出产生醋酸的臭气(3) 薄层色谱法: 将阿司匹林供试品与标准品同时点样, 比较斑点大小, 位置。(4) 高效液相色谱法:具体方法见下页原料药含量测定(5 )紫外- 可见光分光光度法: 含量测定 1. 酸碱滴定法(1 )直接滴定:取本品 ,精密称定,加中性乙醇 20ml ,溶解, 加酚酞指示液 3d ,用氢氧化钠滴定液( )滴定。每 1ml 滴定液相当于的 C9H8O4 。( 优点: 简便、快速。缺点: 酯键水解干扰(不断搅拌、快速滴定) 。以及酸性杂质干扰(如水杨酸)。) (2) 水解后剩余滴定: 取本品 , 精密称定加氢氧化钠滴( ) ,混合,缓缓煮沸 10min ,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液( ) 滴定剩余的氢氧化钠。由反应式得知, 硫酸标准液与阿司匹林的摩尔比为 1∶ 1( 优点:消除了酯键水解的干扰, 缺点:酸性杂质干扰) 2. 电极法测定参比溶液并以 Ag/ AgCl 丝作为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于 /l 水杨酸钠溶液中浸泡 2h 进行活化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后. 置于氮气氛围下保存。在此条件保存, 电极的各项性能指标至少可于 5 个月内维持稳定。可用于阿司匹林原料药及制剂的分析。原理: 阿司匹林易水解得到水杨酸根离子,且反应定量。因此,通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的阿司匹林含量。 3. 高效液相色谱法: 采用反相高效液相色谱法【1】(1) 阿司匹林对照品溶液的制备:精密称取阿司匹林对照品 150mg ,置 50ml 量瓶中,加乙***适量使溶解并稀释至刻度;精密量取 10ml ,置 25ml 量瓶中,用乙***稀释至刻度,制成含阿司匹林 1200ug/ml 的对照品溶液。(2 )部分降解供试品溶液的制备:精密称取阿司匹林样品 150mg , 平铺于 50ml 烧杯内, 然后置于恒温恒湿箱( 75℃、 80% 相对湿度) 中加速其降解,一定时间后取出样品,按( 1 )项下方法制成部分降解的供试品溶液。(3) 含量测定: 精密称取不同批样品 150mg ,置 50ml 量瓶中, 加乙***适量使溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液,取 15ul 注入液相色谱仪,记录峰面积。另取( 1 )项下方法制成的对照品溶液(含阿司匹林 1200ul/ml ) 15ul ,同法测定,按外标法计算阿司匹林含量。优选:直接滴定法, 原料药的纯度较高, 可用容量分析法直接测定其含量, 不用重新提纯和精制,本法所用仪器价廉易得,操作简便、快速;方法耐用性高; 测定结果准