试验报告银精矿化学分析方法原子荧光测砷和铋.doc

文档介绍：《银精矿化学分析方法》
氢化物发生-原子荧光光谱法测定碑和锁量
试验报告
大冶有色金属公司设计研究院化验室
胡军凯 李晓瑜 李玉琴 刘晓燕
2017年6月
氢化物发生一原子荧光光谱法测定
银精矿中的神和胡
根据全国有色金一般曾元素含量高的试样中神元素含量也高，试验 中就会采用容量法滴定测定神的含量。
曾对神的影响 n=5 表3
加Sb量mg
0







20ng/mL






200ng/mL







2497,7
分析步骤及分析结果
，置于250mL聚四氟乙烯杯中，用少许水润 湿，加固体氯酸钾()，加10mL硝酸(), 低温加热溶解约20min,继续加入5mL氢氟酸(),低温加热溶 至小体积，稍冷，加5mL硫酸()摇匀，盖上聚四氟乙烯盖，加 热至冒浓烟，近干，取下冷却。加入30mL盐酸()用水吹洗聚 四氟乙烯盖及杯壁至70mL左右，低温加热至可溶性盐类溶解，取下 冷却，进100mL容量瓶中，以水定容，随同试样带空白试验。

按表4分取上述溶液()置于已盛有60mL水、5mL盐酸() 的容量瓶中，加10mL硫服--抗坏血酸混合溶液(),以水定容。 按仪器操作程序测其荧光强度。
表4
As、Bi的含量(%)
分取体积(mL)
-
10
-
5
-
2

1

移取 0、、、、 神标准()和虢标准()于一
组已盛有60mL水、5mL盐酸()的100mL容量瓶中，加10mL 硫月尿--抗坏血酸混合溶液(),以水定容，按仪器操作程序测其 荧光强度，以神或虢的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作曲 线。
标准溶液浓度(ng/mL)
试验结果见表5：
表5
标准系列ng/mL
0
20
80
140
200
Y值
As的荧光强度
0





Bi的荧光强度
0





3.:3分析结果的表述
按式(1)计算神或虢的百分含量
^AsorBi
(1)
式中：c -从工作曲线上查得的神或虢的浓度,ug/mL;
Vo-试液总体积，mL；
Vi-分取试液体积，mL；
V2 -分取试液稀释后的体积，mL；
m-试料的质量，go
精密度及准确度试验

按分析步骤，对 As 1#、2#、3#、4#、5#试样和 Bil#、2#、3#、
4#、5#试样进行精密度试验，测定结果见表6、7o
As精密度试验数据 表6