热解析低温等离子体电离源用于糯高粱中农药残留的快速筛查.docx

文档介绍：热解析低温等离子体电离源用于糯高粱中农药残留的快速筛查
 
 
王爽　王喆　侯可勇　李海洋
Summary本研究设计并搭建了一套热解析低温等离子体电离源（TDLTP），与质谱联用实现了糯高粱中农药残留的快速和高灵敏检测。TD。
液体样品使用微量采样针点于采样试纸（聚四***乙烯材质的长方形织物）特定位置，在室温下使溶剂蒸发，固体样品直接用采样试纸在表面轻轻擦拭，然后将采样试纸插入热解析进样器。样品在进样器内热解析，产生的气态样品分子被载气（空气）携带进入T型玻管，在环形电极前端与等离子体产生碰撞，发生质子转移、电荷转移或者分子碎裂等过程而被电离，该电离源可同时产生正、负离子。
相比于统统LTP，TDLTP电离源的改进主要体现在3个方面：（1）引入热解析进样器，使样品更充分的汽化，利用率更高； （2）在近放电区引入样品，近放电区等离子体浓度更高，等离子体与样品分子之间的相互作用更充分； （3）电离源与质谱进样口同轴联接，无需采用传统LTP反射式进样，样品离子损失更少。上述3个方面的改进，提高了仪器的灵敏度，增加了电离的稳定性。

ACQUITY TQD三重四极杆质谱仪（美国Waters公司）； WH90A漩涡混合器（上海振荣科学仪器有限公司）； SK8200LHC超声波提取器（上海科导超声仪器有限公司）； 加热棒（FM3）； 热电偶（PT100）； AXMC500SCCMD/5M气体流量控制器（Alicat Scientific公司）； 高纯氦气（大连大特气体有限公司）；
甲醇（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）； 辛硫磷、乙硫磷、二嗪磷等12种农药标准品（农业部环境质量监督检测测试中心，天津）。
实验室自主搭建的矩形离子阱质谱[24]，包括非连续大气压进样接口（DAPI），线性矩形离子阱为质量分析器（x0= mm， y0= mm， z0= mm），带转换打拿极的电子倍增检测器（Detector Technology， Inc.， Palmer， MA，Model 397）和真空系统四个部分。质谱的真空系统由15 L/min膜片泵（Pfeier Vacuum Inc.， Nashua， NH， Pfeier MVP 0152），和80 L/s分子泵（Pfeier Vacuum Inc.， Nashua， NH， Pfeier HiPace 80）提供，真空腔體的尺寸为14 cm× cm× cm。

mg/L，采用逐级稀释法，～10 mg/L的标准溶液。检测时，样品的进样量均为1 μL， 样品用进样针点于采样试纸特定位置，室温下使溶剂挥发，然后插入进样器进行检测，质谱检测单个样品的时间少于2 s。
：称取糯高粱样品25 g，不经处理直接加入50 mL甲醇，超声（35 Hz）5 min，通过过滤的方法将固液分离，将溶液浓缩至约1 mL， 再定容至5 mL，备用。
加标样品溶液制备方法：称取糯高粱样品25 g，不经处理直接加入浓度均为10 mg/L的马拉硫磷、辛硫磷、甲拌磷等（表1）12种农药标样各1 mL，再