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热解析低温等离子体电离源用于糯高粱中农药残留的快速筛查.docx

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文档介绍:热解析低温等离子体电离源用于糯高粱中农药残留的快速筛查
 

 
王爽 王喆 侯可勇 李海洋
Summary本研究设计并搭建了一套热解析低温等离子体电离源(TDLTP),与质谱联用实现了糯高粱中农药残留的快速和高灵敏检测。TD。
液体样品使用微量采样针点于采样试纸(聚四***乙烯材质的长方形织物)特定位置,在室温下使溶剂蒸发,固体样品直接用采样试纸在表面轻轻擦拭,然后将采样试纸插入热解析进样器。样品在进样器内热解析,产生的气态样品分子被载气(空气)携带进入T型玻管,在环形电极前端与等离子体产生碰撞,发生质子转移、电荷转移或者分子碎裂等过程而被电离,该电离源可同时产生正、负离子。
相比于统统LTP,TDLTP电离源的改进主要体现在3个方面:(1)引入热解析进样器,使样品更充分的汽化,利用率更高; (2)在近放电区引入样品,近放电区等离子体浓度更高,等离子体与样品分子之间的相互作用更充分; (3)电离源与质谱进样口同轴联接,无需采用传统LTP反射式进样,样品离子损失更少。上述3个方面的改进,提高了仪器的灵敏度,增加了电离的稳定性。
2.2仪器与试剂
ACQUITY TQD三重四极杆质谱仪(美国Waters公司); WH90A漩涡混合器(上海振荣科学仪器有限公司); SK8200LHC超声波提取器(上海科导超声仪器有限公司); 加热棒(FM3); 热电偶(PT100); AXMC500SCCMD/5M气体流量控制器(Alicat Scientific公司); 高纯氦气(大连大特气体有限公司);
甲醇(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司); 辛硫磷、乙硫磷、二嗪磷等12种农药标准品(农业部环境质量监督检测测试中心,天津)。
实验室自主搭建的矩形离子阱质谱[24],包括非连续大气压进样接口(DAPI),线性矩形离子阱为质量分析器(x0= 5.0 mm, y0=4.0 mm, z0=43.2 mm),带转换打拿极的电子倍增检测器(Detector Technology, Inc., Palmer, MA,Model 397)和真空系统四个部分。质谱的真空系统由15 L/min膜片泵(Pfeier Vacuum Inc., Nashua, NH, Pfeier MVP 0152),和80 L/s分子泵(Pfeier Vacuum Inc., Nashua, NH, Pfeier HiPace 80)提供,真空腔體的尺寸为14 cm×11.5 cm×8.5 cm。
2.3实验方法
2.3.1农药标准溶液的配制及检测农药样品标准溶液的浓度为1000 mg/L,采用逐级稀释法,得到0.1~10 mg/L的标准溶液。检测时,样品的进样量均为1 μL, 样品用进样针点于采样试纸特定位置,室温下使溶剂挥发,然后插入进样器进行检测,质谱检测单个样品的时间少于2 s。
2.3.2糯高粱农药残留样品溶液及加标样品溶液的制备样品溶液制备方法:称取糯高粱样品25 g,不经处理直接加入50 mL甲醇,超声(35 Hz)5 min,通过过滤的方法将固液分离,将溶液浓缩至约1 mL, 再定容至5 mL,备用。
加标样品溶液制备方法:称取糯高粱样品25 g,不经处理直接加入浓度均为10 mg/L的马拉硫磷、辛硫磷、甲拌磷等(表1)12种农药标样各1 mL,再

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上传人:科技星球 2022/7/2 文件大小:50 KB

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