氢谱谱图解析顺序.pdf

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谱图的解析
NMR 谱法一般经历如下的步骤进行谱图的解析：
★ 与 IR 法相同，首先尽可能了解清楚样品的一些自然情况，以便对样品有一些大
概的认识；通过元素分析获得化合物的化学式，计算 存在，且分子中有 4 个 O，则可能有 2 个 ；
处有一组三重峰，可能为－CH ，且受 裂分，而 处有一组四重峰，与 是典型的
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组分；而 δ 较大，可能为 的组分；? 处有一单峰，相对面积为 1，则是一
个与碳基相连的孤立（不偶合）的 ，可能为
所以可能有
的结合。而此结合的 、O 的数目为分子式的一半，而 C 原子数一半多半个原子。因此可以推测
出整个分子的中间 C 原子为对称的结构，可能为
验证：以炔可能结构，推测其 NMR 谱，与实验谱图比较，结果相符合。是否可能为
（请思考）
（二）定量分析
???NMR 图谱中积分曲线的高度与引起该共振峰的氢核数成正比，这不仅是结构分析的重要参
数，而且是定量分析的依据。
用 NMR 技术进行定量分析的最大优点是，不需要有被测物质的纯物质作标准，也不必绘制校准曲线
或引入校准因子，而只要与适当的标准参照物（不必是被测物质的纯物质）相对照就可得到被测物
质的量，对标准物的基本要求是其 NMR 谱的共振峰不会与试样峰重叠。
常用的标准物为有机硅化合物，其质子峰大多在高场，便于比较，为六用基环三硅氧烷和六***环
三硅***等。
标准参物和试样的分析物的各参数如下表示。
分析基因中质子
物质 质量 分子量 分析峰面积
数
标准参物 R
试样分析物 S
由标准参比物分析峰求得每 mol 质子的相对峰面积 为
同样试样分析物每 mol 质子的相对峰面积 为
因为 所以
则分析物的量 为精心整理
分析方法上可以有两种方法－——内标准和外标准
内标法
????把标准参比物与试样混合在一起，以合适的属剂配制适宜浓度的属液，绘制
NMR 谱，按上式进行计算。这种方法准确度高，操作方便，较常应用，尤其是一
些较简单试样的分析更常用。
外标法
????当分分析较复杂的试样时，难以找到