文档介绍：第3章羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯的制备 材料与方法 实验原料及试剂木薯淀粉,广西昕阳淀粉有限公司;***,己二酸,氢氧化钠,无水乙醇, 95% 乙醇,***银,盐酸,酚酞等均为分析纯。 试验设备仪器 DF- Ⅱ集热式磁力加热搅拌器- 金坛市金南仪器厂;真空干燥箱- 上海博迅实业有限公司; pHS-25 型实验室 pH 计- 上海智光仪器仪表有限公司;酸式滴定管;电热恒温鼓风干燥箱-上海跃进医疗器械厂。 试验方法 乙酰化双淀粉己二酸酯的合成工艺称取一定量的淀粉,加入适量蒸馏水配成一定浓度的淀粉乳液,用恒温磁力搅拌器控制反应温度为 45℃时搅拌反应,调节乳液的 pH 为7~10 ,加入混合酸酐,反应过程中用 3% 的氢氧化钠溶液维持反应体系的 pH 值。待反应结束后,用 1% 的盐酸溶液将体系 pH 调至 左右,依次用水和乙醇溶液洗涤过滤, 将过滤后的滤饼置于45℃真空干燥箱内烘干,烘干后将其粉碎、过筛,即得到白色的乙酰化双淀粉己二酸酯[ 59, 60]。 羟丙基淀粉的制备称取干淀粉质量 19% 的 Na 2 SO 4( 作为膨胀抑制剂)% 的 NaOH ,加入到一定量的水中,搅拌溶解后,加入称好的木薯淀粉,制成 30% 的淀粉乳溶液,在密封、充满 N 2 的环境中加入 10% 的环氧丙烷。在 18℃下反应 30 min ,再将其移入45℃水浴锅中,恒温反应 17h 。反应结束后,用 3% 的盐酸调节 pH 值至 , 抽滤洗涤至无 Cl -为止, 45℃下干燥、粉碎、过筛,即得羟丙基淀粉[61 -71]。 乙酰化双淀粉己二酸酯取代度的测定精确称取样品 g, 将称取好的样品用 50 mL 蒸馏水溶解于 250 mL 锥形瓶中, 混合均匀后加入3 滴质量分数为 1% 的酚酞溶液作为滴定指示剂, mol/L 氢氧化钠溶液滴定溶有样品的溶液至微红色不消失为终点, 滴定结束后, 加入自制的 mol/L 氢氧化钠标准溶液 mL , 保证瓶口不被弄湿, 用玻璃塞子塞紧瓶口, 将盛有样品溶液的锥形瓶放置在磁力搅拌器上, 搅拌进行皂化反应 30 min , 反应结束后移去玻璃塞,用蒸馏水冲洗锥形瓶的塞子和瓶内壁,将锥形瓶中经过皂化反应后剩余的过量氢氧化钠溶液,用 mol/L 盐酸标准溶液滴定,至粉红色刚刚消失为止(滴定过程中注意摇晃速率均匀)。所用去 mol/L 的盐酸标准溶液的体积为 V1( mL) 。空白实验:准确称取原淀粉约 g, 处理方法同上。记录所用去 mol/L 盐酸标准溶液的体积为 V2( mL) 。淀粉的取代度[29 , 59, 72]按下式计算: 100 043 .0)1 12 2(?????MW VW VA (3-1) A A DS 43 4300 162 ??(3-2) 公式 3-1 、 3-2 中: A:样品中羧基(- COO )的质量分数, %; V1 :样品消耗掉的盐酸标准溶液的体积, mL ; V2 :原淀粉消耗掉的盐酸标准溶液的体积, mL ; M:盐酸标准溶液物质的量浓度, mol/L ; :与 1 mL 浓度为 1 mol