文档介绍：头孢唑肟酯的合成研究
周晓靓李美佳王荣先
【摘要】头孢唑肟酯是头孢唑肟的前体药，口服后可以或许表示出更抱负的胃肠汲取，本文以头孢唑肟钠为质料，从制备特戊酸碘甲酯开始，经酯化反响后简朴处置惩罚，直接制得纯度较好的头孢唑肟酯，本制备测波长235n。
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将碘化钠15g()和三氧杂环己烷3g()溶于125l乙***中，在室温搅拌下参加特戊酸***()，30in内加完，参加历程中有白色***化钠固体析出。混淆物在室温避光反响12～18h后，用5%亚硫酸氢钠溶液，蒸馏水轶洗。(48～50℃/3Hg)。
()，溶解于20l水中，，，将析出的白色沉淀滤出，乙酸乙酯洗涤后，真空枯燥器中枯燥留宿，(92%)。
，，混悬于23l枯燥的DF(二***甲酰***)，落温至-15℃～-20℃，N2庇护下，，避光状态下保持上述低温继承反响，TL监测反响历程。Rf=［乙酸乙酯∶环己烷(3∶1)］。反响竣事后，反响液倾入200l冷水中，玻棒研磨成固体，(77%)，HPL含量83%。进一步纯化将粗品溶解于15l乙酸乙酯中，再滴入100l异丙醚中，析出白色沉淀滤出枯燥既得佳构，纯度94%(HPL面积归一法)，p130～132℃。
1H-NR(DS-d6)：(9H,s)，～(2H，)，(3H，s)，，(1H，d，J=)，～(3H，)，～(1H，)，(1H，s)，(2H，brs)，，(1H，d，J=)。
元素阐发盘算值：19H23N57S2，，，；实测值：，，。
3结果和讨论
(1)反响质料头孢唑肟游离酸在有机溶剂中溶解度欠好，按照比力，DF及二氧六环的混淆溶剂(5∶3)结果要优于单一溶剂。
(3)反响竣事的后处置惩罚中，文献报道的要领一样平常为加水停顿反响，用乙酸乙酯或二***甲烷等溶剂提取，将提取后的溶剂枯燥浓缩得到油状物粗品，柱层析举行纯化，得到的佳构，但是产物丧失比力大，很难用于产业化消费。颠末实行我们创造，反响竣事后加水并不克不及完全停顿反响，在提取后的枯燥历程中，特戊酸碘甲酯会被提取到有机相中继承和质料反响，天生副产物，导致产物纯度低。
颠末实行，我们接纳反响竣事后将反响液倾入大量水中，等固体完全析出后抽滤，得到白色固体真空枯燥，粗品纯度可到80%以上。进一步纯化含量可达90%以上，满意头孢菌素质料药的要求，克分子收率到达70%以上。该处置惩罚要领简朴，价廉，得当于产业化大消费。
【参考文献】［1］FujitK,IshiharaS,YanagisaaH,