文档介绍：高锰酸钾标准溶液的配制和标定
实验目的
1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件;
2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法;
实验原理
1、溶液配制用水要煮沸,配好溶液要保存在棕色瓶中。
市售的KMnO4常含杂质
KMnO4易与水中的还原性物质发生反应生成MnO2·nH2O
KMnO4易在光线作用下生成MnO2·nH2O
MnO2·nH2O能促进 KMnO4的分解
因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天,待 KMnO4把还原性杂质充分氧化后,过滤除去杂质,保存于棕色甁中,标定其准确浓度。
2、Na2C2O4是标定 KMnO4 溶液浓度
(1)5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进行。滴定初期,反应很慢,KMnO4 溶液必须逐滴加入,如过快,部分KMnO4 在热溶液中将按下式分解而造成误差:
(2)4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2
在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用,结果使反应速率逐渐加快。
(3)因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色,极易察觉,故用它作为滴定剂时,不需要另加指示剂。
实验仪器与试剂
试剂:高锰酸钾(分析纯);草酸钠(基准物试剂);3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4
仪器:酸式滴定管、250mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。
高锰酸钾
实验步骤
1、 mol·L-1KMnO4 溶液的配制
方法一:称取高锰酸钾(M=158)-,加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的250mL棕色试剂瓶中,用水稀释至250 mL,摇匀,塞好,静止7~10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤,残余溶液和沉淀倒掉,把试剂瓶洗净,将滤液倒回试剂瓶,摇匀,待标定。
方法二:-,加250mL水,盖上表面皿,加热至沸,保持微沸状态1小时,则不必长期放置,冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰的杂质后,将溶液储于250mL棕色试剂瓶可直接用于标定。
2、KMnO4浓度的标定
精确称取 ~ Na2C2O4 三份,分别置于250 mL锥形甁中,各加入 10mL 蒸馏水和 10 mL3mol·L-1H2SO4使其溶解,水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出(约75~85℃)。
趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。
开始滴定时,速度宜慢,在第一滴 KMnO4 溶液滴人后,不断摇动溶液,当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后,反应速率加快,滴定速度也就可适当加快,但也决不可使KMnO4溶液连续流下(为了使反应加快,可以先在高锰酸钾溶液中加一、两滴1mol/L MnSO4)。