文档介绍：YS
ICS 77. 120. 99
CCS H 14
备案号：XXXX—XXXX
中华人民共和i
有色金属行业标准
YS/T XXXX. 1—20XX
铃化学分析方法
第1部分：铅量的测定
Methods f3 min。分层后将有机相放入另一个分液漏斗中，水相放入 500 mL烧杯中保留。在有机相中再加入200 mL氨水(1+9)提取一次，弃去有机相。合并水相，用脱 脂棉滤去不溶物。滴加盐酸(p= g/mL)使水相酸化，双硫踪沉淀完全后移入分液漏斗中。分两次 共加入500 mL三氯甲烷振荡提取，使双硫踪溶于有机相。合并有机相，用500 mL水振荡洗涤一次，将 有机相于棕色瓶中密封保存。此有机相1L含5 g双硫踪。 g/Lo
5. 8 柠檬酸三铉-氨水洗涤液： g柠檬酸三铉于150 mL烧杯中，加入50 mL水，1 mL氨水 (),移入100
mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
铅标准贮存溶液： g金属铅(wpb>%)于150 mL烧杯中，加入20 mL硝酸 (1+2),加热溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 100昭铅。
5. 10 铅标准溶液： mL铅标准贮存溶液()于500 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸 (1+2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含10典铅。
5. 11氮气(体积分数>%) »
6仪器设备
极谱仪：附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系；仪器的检测下限对Cd?+不大于lxl(y7mol/L,分辨 率不大于35 mVo
7样品
宜将样品加工成厚度不大于5 mm的碎屑。
8试验步骤
8. 1试料
g样品(7), go
平行做两份试验，试验结果取其平均值。
随同试料做空白试验。
1将试料()置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中，以5 mL水润湿。加入2 mL氢氟酸() , mL硝酸()，低温加热至试料溶解完全。冷却后加入5 mL柠檬酸三铉溶液(),用水稀释至约 40 mL,用氨水()调节pH=9~10o
2将溶液移入100 mL分液漏斗中，加入10 mL双硫踪-三氯甲烷莘取剂(),振荡3 min。静置 分层，将有机相放入另一个分液漏斗中，再向水相中加入10 mL双硫踪-三氯甲烷萃取剂(),重复 萃取一次(如果试料含杂质量较高，需重复莘取操作，直到莘取后有机相绿色保持不变为止)。合并 有机相，弃去水相。
-氨水洗涤液(),振荡洗涤1 min,静置分层。 将有机相放入干燥的50 mL烧杯中。
。加入4 mL高氯酸(),加热冒烟并蒸至近干。 mL 盐酸()溶解盐类(如溶液混浊可置于50 °C - 60 °C水浴中放置1 min,使溶液澄清)。
1 曲线 1 (铅的质量分数Mm： % - %)：移取0 mL、0.