文档介绍：气相色谱
化学分类法
A．烃类：烷烃，芳烃
例 角鲨烷——标准的非极性固定液
B．硅氧烷类：应用最广的通用型固定液
可分为甲基、苯基、氟烷基、氰基硅氧烷
C．醇类（氢键型固定液）
D．酯类：中强极性固定液
升温 用于组分沸点范围很宽的试样。
程序升温—是指每一个分析周期内柱温连续由低温向高温有规律变化。
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检测器：是检测色谱柱流出气体组分及其含量变化的测量部件
1、热导池检测器（TCD）
2、氢火焰离子化检测器（FID）
3、电子俘获检测器（ECD）
4、氮磷检测器（NPD）
5、火焰光度检测器（FPD）
检测器
常见的检测器
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（1） 热导池检测器的结构
池体（一般用不锈钢或玻璃制成）
热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。
参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。
测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。
1 热导池检测器（TCD）
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（2）检测原理
平衡电桥，右图。
不同的气体有不同的热导系数。
钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：
R参=R测 ; R2=R3
则： R参·R2=R测·R3
无电压信号输出；
记录仪走直线（基线）。
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进样后:
载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测
则： R参·R2≠R测·R3
这时电桥失去平衡，A、B两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。
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（3） 影响热导检测器灵敏度的因素
①桥路电流I ： I，钨丝的温度 ，钨丝与池体之间的温差，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应值S ∝ I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还可能造成钨丝烧坏。
②热敏元件电阻值及电阻温度系数：正比于灵敏度
③池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于分离柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。
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④载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但价格较高。
表 某些气体与蒸气的热导系数（λ），单位：J / cm·℃·s
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1）能测定所有与载气热传导率不同的组分，是通用型检测器
2）响应值与热导池中组分浓度成正比，是浓度型检测器
3）与其他检测器比灵敏度稍低（因大多数组分与载气热导率差别不大）
4）不破坏组分，可重新收集制备
特点：
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（1） FID的结构
(1) 在极化极和收集极之间加有一定的直流电压（150—300V）构成一个外加电场。
(2) FID需要用到三种气体：
N2 ：载气携带试样组分；
H2 ：为燃气；
空气：助燃气。
使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。
2. 氢火焰离子化检测器（FID）
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（2） 离子化机理
①当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ：
CnHm ──→ · CH
②产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：
· CH + O ──→CHO+ + e
③生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
A区：预热区
B层：点燃火焰
C层：热裂解区：
温度最高
D层：反应区
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离子化机理
④化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）；
⑤在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。
⑥离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线
A区：预热区
B层：点燃火焰
C层：热裂解区：
温度最高
D层：反应区
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（3） 影响氢焰检测器灵敏度的因素
①各种气体流速和配比的选择
N2流速的选择主要考虑分离效能，
H2 N2 = 1 1～ 1
氢气 空气=1 10。
②极化电压
正常极化电压选择在50～300V