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药物化学
实验报告
姓名
杨金鑫
学号
20096851
院系
生命科学与理学院
专业
应用化学
班级
2009级3班
老师
张华
司匹林本身不含有酚羟基。
2、为什么铜盐反应中碱不能过量？
答：一旦碱过量，就会与铜离子结合生成氢氧化铜蓝色沉淀，对其他反应产生干扰。
3、本试验中阿司匹林与扑热息痛定性鉴别方法有何异同？
答：相同点：由于阿司匹林水解生成的水杨酸含有酚羟基，扑热息痛本身也含有酚羟基，所以它们都可以与三氯化铁发生呈色反应。
不同点：阿司匹林在酸性条件下容易水解成不溶于水的白色沉淀水杨酸，而扑热息痛含有芳伯胺能够发生重氮－偶合反应。
四川农业大学实验（习）报告
生命理学院应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年10月17日
实验二 葡萄糖酸钙的合成
一、实验目的
1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的原理及方法；
2、学习氧化反应在药物合成中的应用
二、实验原理
葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛，分子量为180，白色晶体，易溶于水，味甜，熔点146℃。分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液等弱氧化剂反应生成葡萄糖酸。葡萄糖酸的制备方法一般有酶法、电解氧化法，空气催化氧化法和化学试剂氧化法。工业上生产葡萄糖酸的方法，主要是酶法和电解氧化法。
本实验采用的氧化剂是双氧水，用过氧化氢作氧化剂，在无任何催化剂的作用下，把葡萄糖氧化成葡萄糖酸，不需进行葡萄糖酸的精制，然后再用碳酸钙中和生成的葡萄糖酸，结晶后就可得到葡萄糖酸的粗品。
葡萄糖酸钙是一种医药和精细化学品，作为药物，可促进骨骼及牙齿钙化，维持神经和肌肉正常兴奋，降低毛细血管渗透性的营养品。可用于由于血钙降低而引起的手足抽搐症及麻症、渗出性水肿、瘙痒性皮肤病等疾病的治疗；作为精细化学品，它可作为食品添加剂、水质稳定剂和水泥助剂。
其反应的过程如下：
CaCO3
H2O2
三、仪器与试剂
1、仪器：烧杯、滴管、量筒、磁力粒，过滤器、10ml的注射器、集热式磁力搅拌器，微孔滤膜
2、试剂：葡萄糖、30%双氧水、碳酸钙、无水乙醇
四、实验步骤
1、葡萄糖酸溶液的制备
称取0．1mol(18g)葡萄糖，置于100ml三角烧杯中，加入 3倍量的30％双氧水（34ml），在磁力搅拌器中沸水浴加热、搅拌得到无色透明的葡萄糖酸溶液．当氧化率达80％以上时(60min)，停止反应，把反应液冷却至60－70℃待用．
2、葡萄糖酸钙的制备
在搅拌下，(5g)的碳酸钙至葡萄糖酸溶液中，直至无 CO2气体放出为止。反应完全后，，得澄清透明葡萄糖酸钙溶液。
3、结晶得到葡萄糖酸钙的粗品
把上述葡萄糖酸钙溶液转入100ml三角烧杯冷却至室温，往烧杯中添加适量的无水乙醇（约1：2的比例），得到不溶乙醇溶液，静置10min得到絮状沉淀，用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉末状葡萄糖酸钙粗品。
4、计算产率
抽滤得到的葡萄糖酸钙粗品在50℃烘箱过夜。减去滤纸重，得到合成的实际生成量。
葡萄糖酸钙的得率＝实际生成量（g）/理论生成量（g）×100％。
五、实验结果
葡萄糖酸钙的理论产量（g）
葡萄糖酸钙的实际产量（g）
产率（%）
%
六、分析与讨论
分析影响葡萄糖酸钙产量高低的因素。
1、投料比对反应的影响。反应速度与葡萄糖浓度成正比，葡萄糖投料量增加，转化率上升。
2、催化剂用量的影响。反应速度与催化剂用量成正比，随着催化剂用量的增加，反应转化率不断提高，但随着浓度的增加，线性关系减弱，说明超过一定量的催化剂对反应的影响不大。
3、pH值的影响。pH 值愈高，反应速度愈快，一定时间内葡萄糖的转化率愈高，但pH值过高，则有副反应发生，如葡萄糖异构为果糖等，葡萄糖酸进一步氧化为葡萄糖二酸。
4、温度的影响。温度愈高反应初速度愈大，但温度过高，副反应增多，故以控制在45℃为宜。
四川农业大学实验（习）报告
生命理学院应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年10月31日
实验三阿司匹林的制备
一、实验目的
1、了解阿司匹林的制备方法
2、掌握水杨酸的乙酰化反应和产品的结晶、精制、抽滤等方法。
实验原理
阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。