文档介绍：HPLC法测定注射用头孢噻肟钠的有关物质
【关键词】头孢噻肟钠；有关物质；高效液相色谱法
KEYRDSeftaxiesdiu;Relatedsubstanes;HPL
注射用头孢噻肟钠(eftaxiesdiu)为第阐发头孢噻肟钠接纳的体系。完全根据活动相II的等度洗脱步伐，创造主峰前分散出的杂质个数与活动相I的雷同，但是主峰后的杂质在1h之内没有出峰。为了收缩阐发时间，将主身分出峰后改为梯度洗脱，样品色谱图表现45in之内可以将主峰后的杂质完全洗脱，洗脱步伐如表3所示，但是色谱基线漂移比力严峻(图2)。
(2)最低检出限的比力两种活动相在同一根色谱柱上得出的头孢噻肟钠的最低检出限(以S/N=3表1活动相I梯度洗脱步伐计)根本同等，为100ng。
通过对活动相I和活动相II在同一根色谱柱上分散结果及最低检出限的比力，创造对活动比拟例作得当调解后，活动相I和活动相II均能检出雷同数量的杂质，分散结果均较好，但是活动相II为等度洗脱，主身分后杂质的酯溶性较强，假设维持原活动相中有机比例稳定，主身分后杂质在1h内不克不及出峰，将主身分出峰后改为梯度洗脱，增长活动相中有机溶剂的比例，可将主峰后杂质洗脱，但是相对付活动相I，调解后活动相II的基线漂移幅度较大，且梯度洗脱的活动相为纯水相和纯有机相，而活动相I中两相活动相A和活动相B均为加有差异有机溶剂比例的混淆相，有利于色谱条件的稳定，同时两种要领的最低检出限根本同等，以是终极接纳活动相I的洗脱要领举行粗放性观察。
美国药典中体系顺应性实行溶液配制取1l比拟品溶液加7l水和2l甲醇，加25g碳酸钠固体混淆溶解，室温安排10in，加3滴冰乙酸，1l比拟品溶液，混淆匀称。
美国药典中的体系顺应性溶液是头孢噻肟钠的碱粉碎溶液，而欧洲药典(英国药典)中的体系顺应性溶液是头孢噻肟钠的酸粉碎溶液。从色谱图可以看出，美国药典中的体系顺应性实行重要产生一个杂质(杂质1)，产生的杂质数量较少，而欧洲药典(英国药典)中的体系顺应性溶液，产生的杂质较多，不但产生杂质1，并且还产生显着的杂质2、杂质3和杂质4。从样品的色谱图可以看出，杂质1在多数样品中是最大杂质，并且样品中也存在与杂质1相邻的杂质2，与主峰相邻的杂质4在样品中也存在，两对杂质的分散结果是确定色谱条件的关键，因此杂质1和杂质2的分散度以及杂质4和主峰的分散结果可以充实表现色谱体系的分散结果。以是，接纳欧洲药典(英国药典)中的体系顺应性溶液更能包管色谱条件的分散结果(图3)。
接纳别的两根B型色谱柱和一根A型色谱柱对要领举行粗放性观察。结果表现两种范例色谱柱的分散结果均较好，但是B型色谱柱的色谱峰对称性较好()，不拖尾；而A型色谱柱的色谱峰有显着拖尾()，以是优先选择B型色谱柱(图4)。
对三批现实样品，接纳HypersilGld(250×
图3体系顺应性溶液及样品溶液的HPL色谱图图4体系顺应性溶液在差异范例色谱柱上的HPL色谱图
，5μ)色谱柱举行有关物质测定，盘算要领接纳1%比拟品比拟法，结果见表4。
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