文档介绍:.***.***.】铅
******铬镉
二、标准的重要内容及主要修改情况
本检验方法研制目的主要是为“GB2762食品中污染物限量标准”配套服务。GB2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、***、***、铬准”对各类食品最小容许限量(ML)的检测要求,即定量限必须要达到ML的五分之一或者更低。
(7)精密度:
实验室内重现性条件下的精密度选择不同基质的样品(含国家标准物质、实际样品),采用微波消解或压力罐消解法,对各类样品进行7次独立测试,计算7次相对标准偏差(RSD%),结果全部小于20%(测定值小于定量限的元素除外),其中元素含量大于1mg/kg时,
RSD%
长时间测定精密度实验
(8)准确度:
标准参考物质
在近30h的实际样品测试过程中,每隔20个样品重复测测试同一低浓度标准溶液,共测试13次,其相对标准偏差均
菠菜(GBW*****)、鸡肉(GBW*****)等共21种样品,每种平行制备
3份样品,采用高压密闭消解后,测定样品中各元素的含量,除了少部分在定量限附近的数据,测定结果绝大多数在标准参考物质的证书参考值范围内,表明方法的准确度良好。
回收率对没有标准物质的其他基质类别样品(如蜂蜜、食用油、巧克力、调味品等)进行加标回收试验,将上述样品作为本底,同时向各样品中加入高、中、低不同浓度水平的混合标准溶液,采用高压密闭消解方法处理后,测定样品加标后各种元素的含量,计算加标回收率,每种浓度水平平行加标测定5次,结果除了少部分在定量限附近的加标样品外,各元素加标平均回收率均达到80%~120%,CV%
与GB/T5009-2003中相应元素第一法测定结果的比较食品中总***、铅、铜、锌、镉、总***、铬、镍测定对应的现行国标方法分别为GB/-2003、GB/-2003、GB/-2003、GB/-2003、GB/-2003、GB/-2003、GB/T
-2003、GB/-003,分别采用上述国标第一法对鸡肉(GBW*****)、菠菜(GBW*****)、黄豆(GBW*****)、四川大米(GBW*****)、紫菜(GBW*****)、茶树叶(*****3)等标准参考物质及牡蛎、配方奶粉、调味品、冬菇等样品进行测量,测定结果与ICP-MS方法比较。,对各个元素两种测定方法的测定值进行双尾配对t检验,、、-、-、-、、-、,、、、、、、、,按a=,各元素两种测定方法的测定数据无显著性差异。
(9)样品测定:对广东省范围内采集的各类品种上千份样品中8种元素的含量进行检测,种类包括:调味品、酒类、饮料、大米、面制品、蔬菜、水产、乳类、婴幼儿奶粉与米粉、蛋类、肉类、坚果、糖类等,结果表明,本方法能够满足食品污染物监测网大批量和多品种食品样品测定要求。
(10)方法验证:组织单位按照国家标准审评委员会要求和参考AOAC《
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