药品快速鉴别方法简介概要.doc

文档介绍：药品快速鉴别方法简介概要
药品快速鉴别方法简介概要
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药品快速鉴识方法简介
天津市药品查验所 刘 言
前 言
药
点样笔
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圆形睁开缸
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睁开剂 配制三类专用睁开剂，以醋酸乙酯为主，碱性、酸性、中性睁开剂。
睁开剂 1：醋酸乙酯：无水乙醇：氨水（ 50：5：1）
睁开剂 2：醋酸乙酯：无水乙醇：冰醋酸（ 50：5：1）
睁开剂 3：水饱和的醋酸乙酯
3．实验方法
依据样品的性质选择适合的溶剂制备薄层点样的溶液。溶剂一般宜采纳甲醇、
乙醇、丙酮等易挥发而溶解力强的溶剂，关于中药材或中药制剂，则常常要采纳高
速粉碎机予办理成粉末后 ,加适合溶剂进行溶解（可进行超声助溶） 、提取操作，以
使待检测的组分浓缩及除去扰乱。
供试品溶液的制备： 制备供试品溶液第一要考虑到被测样品的溶解性，是水
溶性仍是脂溶性，依此来决定是用乙醇、甲醇或氯仿作为溶剂。对片剂或胶囊，一
般取一片（或 1 粒），如标示含量在 25mg 以下，可取 2 片（或 2 粒）置乳钵中（或
倒出胶囊内容物）研细，加溶剂 5ml ，持续研磨，使主成分溶解，静置，取上清液
2ul 作为供试品溶液。（必需时能够离心取上清液）注射剂样品可直接作为供试品溶
液。
比较样品溶液的制备： 比较样品或称阳性比较样品是最后结果判断的要点，
在快速鉴识中，因为它采纳的是非法定查验方法，不过对可疑样品的初步判断，所
以一般可采纳经查验合格的正常样品作比较，在同样的条件下作薄层色谱比较，容
易得出结论，在比较样品溶液的制备中应注意要与供试品一致。
点样
样品溶液和比较品溶液相间交错点在薄层板上。
为使各种品和比较品的原点在同一基线上，可预先在薄层板上用铅笔画向来线
标志。
点样量
点样量的多少对组分的分别有很大影响，点样量太多，睁开后可能斑点过大，
产生拖尾或组分分别不开；点样量太少，可能斑点模糊或看不出斑点，而斑点的检
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出又与其检出方法敏捷度相关，往常点样量为 10 至 50ug。
在薄层板厚度固定的状况下， 点样体积作为药品鉴识定性， 大概以 2～5ul 为宜，
点样可采纳管口平坦的玻璃毛细管或 10ul 平针头微量注射器。
采纳 外径的玻璃毛细管，用自动铅笔作点样器，使用成效优秀。
样品
比较
样品
比较
睁开
点样后的薄层板置密闭的玻璃展出缸顶用适合的睁开剂睁开，薄层板浸入睁开剂
中的深度约为 ，点样处不可以接触睁开剂， 睁开距离对 20cm 长的薄层板， 一般为 7～15cm，对 10cm 长的板，可睁开至距顶端约 1cm 处。
斑点检出
紫外光检出
睁开后晾干的薄层板可用紫外灯照耀检出斑点，紫外光对多半化合物不作用，
它是非损坏性的，紫外灯常用两种波长，即短波 254nm 与长波 365nm，可依据需要
采纳，商品有台式及便携式可供，有兼具两种波长，用不同开关选择。
紫外灯检出宜在暗室中进行， 365nm 常用于组分所固有或与试剂作用后产生的
荧光， 254nm 则可因该组分汲取此波长的光体现可见斑点。
若样品系用荧光板睁开，则组分因其对板上荧光物质的淬灭作用，将在亮的荧光背
景上，体现暗的斑点。
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便携式紫外检测器
实验方法
检测 ： 为求简易快速，介绍使用 254nm 紫外光灯。
抗生素类：硫酸丁胺卡那霉素、羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、头孢呱酮、头孢他啶、四环素、硫酸庆大霉素、硫酸链霉素、硫酸卡那霉素、盐酸