文档介绍：------------------------------------------------------------------------------------------------ ——————————————————————————————————————石墨烯包覆二氧化硅备及其保留机理研究张晓琼,丁明玉* 摘要:通过化学键合法制备出氧化石墨烯- 二氧化硅(******@SiO2) 和石墨烯- 二氧化硅(******@SiO2) 复合微球,并以这两种复合材料作为高效液相色谱(HPLC) 固定相, 对多种分析物实现了有效分离。与市售 C18 柱相比, ******@SiO2 柱和 ******@SiO2 柱表现出包括π-π共轭、疏水作用、π-π EDA 作用和氢键作用在内的多重保留机理, 这种多重保留机理有利于疏水性相似的分析物的分离。此外, 通过研究流动相中乙***含量对分析物保留因子的影响, 证明了 ******@SiO2 固定相的保留行为与典型反相色谱不相符。关键词: 石墨烯; 氧化石墨烯; 固定相; 高效液相色谱; 保留机理(清华大学化学系,北京 100084 , ******@. ) 石墨烯(G) 是一种单层碳原子二维材料,具有六方蜂窝状晶格结构, 基本结构单元是苯六元环, 是构建零维富勒烯、一维碳纳米管和三维石墨等其他碳材料的基本单元[1,2] 。氧化石墨烯(GO) 是石墨烯的氧化物, 在碳骨架表面和边缘存在大量活性含氧官能团, 包括环氧基, 羟基和羧基等[3,4] 。氧化石墨烯和石墨烯具有优异的光学、热力学、力学和电学性能[5-7] , 在纳米电子器件、能量储存、催化剂载体以及生物材料领域表现出优越的应用前景[8-11] 。由于具有超高的比表面------------------------------------------------------------------------------------------------ ——————————————————————————————————————积[12] 和高度离域π电子共轭体系,它们对芳香族化合物以及其它具有共轭结构的化合物表现出较强的吸附作用和较高的吸附容量[13] , 被认为是理想的吸附材料, 目前在样品前处理方面已得到广泛的应用[14-17] 。高效液相色谱(HPLC) 是最常用的分离分析方法之一[18] ,已渗透到几乎所有的化学应用领域中。近年来, 为了获得更高的分离效率和更短的分析时间, 新型固定相的研制成为研究热点之一。一些新型的固定相材料,例如介孔材料[19] ,金属- 有机骨架材料(MOF)[20] 和核- 壳材料[21] 等,已经引起了研究者们的广泛关注。而包括碳纳米管(CNTs)[22] 、富勒烯(C60)[23] 和多孔石墨化碳[24] 在内的多种碳质材料也长期被用做 HPLC 固定相。相比而言,氧化石墨烯和石墨烯在这方面的研究尚处于起步阶段。这一方面由于它们是层状结构, 难以通过填装形成均一的柱床,另一方面,不规则的片层结构也将影响传质, 使分离效果大大降低。为了解决这个问题, 本课题组将氧化石墨烯和石墨烯片层包覆在二氧化硅微球表面,制备了氧化石墨烯- 二氧化硅(******@SiO2) 和石墨烯- 二氧化硅(******@SiO2) 复合材料, 并将这两种复合微球作为 HPLC 固定相,对多种极性和非极性分析物实现了有效分离。同时,我们也对这两种新型固定相的保留机理做出了初步探讨。 1 实验部分 仪器、试剂与材料 U-3010 UV-Vis 分光光度计( 日本 Hitachi 公司); JEM-1200EX 透------------------------------------------------------------------------------------------------ ——————————————————————————————————————射电子显微镜(日本 JEOL 公司); QUANTA 200 FEG 场发射扫描电子显微镜(美国 FEI 公司); Horiba HR800 拉曼光谱仪(法国 Horiba 公司); Micromeritics ASAP 2010C 孔径分布分析仪(美国 Micromeritic s 公司), CE-440 元素分析仪( 美国 EAI 公司), PHI-5300 ESCA X 射线光电子能谱( 美国 PHI 公司), SPM-960 原子力显微镜( 日本 SHIMADZ U 公司)。可膨胀石墨(石家庄科鹏阻燃材料厂) ;氨基化二氧化硅( NH2-SiO2 , 粒径 5μm, 天津博瑞健和色谱科技有限公司); 乙***、甲醇、 1-(3- 二甲氨基丙基)-