文档介绍：关于定性和定量分析
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第一张，共三十六张，创建于2022年，星期二
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定性分析
一. 保留值定性
原理：
在一定操作条件下，各组分的保留时间是一定值。
优点：简单
缺点：在某化合物的直线上就是这类化合物。
由于一组同系物保留指数I值与化合物沸点和碳数成直线关系，对同系物进行对比作图。
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利用化学反应，使用全样品中某些化合物与特征试剂反应，生成相应的衍生物。
六、化学方法定性
(一)柱前衍生化法:例如***，加入2，4-二硝基苯肼，生成沉淀，在谱图上消失。
(二)柱上衍生化法：如装有5A分子筛的前置柱，可吸附C3—C11的正构烷烃，KOH处理的石英粉，将羧酸和酚除去等。
(三)柱后衍生化法：柱后流出物收集后，加入特征试剂与其反应，可对未知物定性。分析化学中所学的所有方法都可应用。
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定量分析
1. 求峰面积
定量准确度决定于 2. 求相对校正因子
3. 选准确定量方法
色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理，通过色谱图上的面积或峰高，计算样品中溶质的含量。（相对标准偏差RSD : 1-3%）
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峰面积是色谱图提供的基本定量数据，峰面积测量的准确与否直接影响定量结果。对于不同峰形的色谱峰采用不同的测量方法。
（l）对称形峰面积的测量——峰高乘半峰宽法
理论上可以证明，对称峰的面积
A=×h×W1／2
（2）不对称峰面积的测量一峰高乘平均峰宽法
对于不对称峰的测量如仍用峰高乘半峰宽，误差就较大，因此采用峰高乘平均峰宽法。
A=1/2h（＋）
．15倍和0．85倍处的峰宽。
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（3）对于同系物-峰高乘保留时间法
在一定操作条件下，同系物之间存在半峰宽规律：
W1/2=btR+a
对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），可用此法测峰面积。
对于填充柱a=0,峰尖、窄时，可用btR代替W1/2.
A=
(4) 自动积分和微机处理法
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2. 定量校正因子
（l） 定量校正因子
由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，即对不同物质，检测器的灵敏度不同，所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说，相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此，在计算时需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量，即
wi=fi′Ai
式中Wi为组分i的量，它可以是质量，也可以是摩尔或体积（对气体）；Ai为峰面积，fi′为换算系数，称为定量校正因子。它可表示为
fi′=Wi/Ai
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fi′=Wi/Ai
定量校正因子定义为：单位峰面积的组分的量。
检测器灵敏度Si与定量校正因子有以下关系式
fi′=1/Si
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例:用TCD，N2 作载气测O2，H2的百分含量
若H2、O2峰面积相同, 百分含量相同就不对。
不能用下式计算：
∵H2的热导系数大,TCD响应大,但实际含量小
∴必须用校正因子.
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A C f
H2 500 50%
O2 50 50% 1
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（2）相对定量校正因子 由于物质量wi不易准确测量，要准确测定定量校正因子fi′不易达到。在实际工作中，以相对定量校正因子fi代替定量校正因子fi′。
相对定量校正因子fi定义：样品中各组分的定量校正因子与标准物的定量校正因子之比
式中m和A分别代表质量和面积，下标i和s分别代表待测组分和标准物。
第二十二张，共三十