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化工生产分析
第八章 化工生产及其产品分析
§1 硫酸生产分析
定溶液的用量和余气的体积可以算出被测气体中二氧化硫的含量。
气样中三氧化硫的体积分数(SO2)按下式计算：
即
c—为碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V0—为碘标准滴定溶液的体积，mL；
21．89—为二氧化硫的单位标准体积，L／mol；
V—为测量到的剩余气体体积（湿气），mL；
V＝V2－V1
p和t—为当时的大气压强，kPa和温度，℃；
pW—为温度t下的***化钠饱和溶液的饱和蒸气压，kPa（与纯水有差异，为减小误差，数值可查表)
(二) 三氧化硫浓度的测定
1． 方法原理
炉气通过润湿的脱脂棉球，三氧化硫和二氧化硫均生成酸雾而被捕集，用水溶解被捕集的酸雾，用碘标准滴定溶液滴定亚硫酸，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定总酸量。
SO3＋H2O＝H2SO4
SO2＋H2O＝H2SO3
H2SO3＋I2＋H2O=H2SO4＋2HI
2NaOH＋H2SO4＝Na2SO4＋2H2O
HI＋NaOH=NaI+H2O
仪器：三氧化硫测定装置如图
三氧化硫的测定装置
气样中的二氧化硫的体积按下式计算：
气样中的三氧化硫的体积按下式计算：
气样中三氧化硫的体积分数(SO3)按下式计算：
Vso2=(V1-V1′)×c1×
Vso3=[(V2-V′2 )×c2－2×（V1－V′1）×c1]×
c1—碘标准滴定溶液的浓度，mol/L V1—碘标准滴定溶液体积，mL；
V1′—空白试验的碘标准滴定溶液的体积，mol；
c2— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;
V2— 氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；
V2′—空白试验的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;
V—余气体积，L；
P—余气压力，kPa；
PW—测定时气体中的饱和水蒸气分压，kPa；
t— 余气温度，℃；
22．4—标准状态下，1摩尔三氧化硫的体积，L；
21．89—标准状态下1摩尔二氧化硫的体积，L
§ 工业硫酸的分析
一、硫酸含量的测定
以***红一亚***兰为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，即可算出硫酸含量。
硫酸的质量分数按下式计算：
式中:
c—氢氧化钠的标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V—氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL；
m—试料的质量，g；
M(H2SO4)—硫酸的摩尔质量，。
二、发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定
用安瓿球取样并准确称量，在具塞锥形瓶中振荡摇碎安瓿球，使发烟硫酸溶于水后，以***红一亚***兰为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，求出硫酸总含量H2SO4（总）%（一般大于100%）。三氧化硫溶解于水的反应和氢氧化钠的滴定反应如下：
SO3+H2O = H2SO4
2NaOH+H2SO4 = Na2SO4+2H2O
发烟硫酸中，游离三氧化硫的质量分数为(SO3)，在氢氧化钠滴定后计算出这部分三氧化硫转化为硫酸的质量分数为ω(SO3)×则得到下列质量平衡关系式：
工业硫酸中铁含量的测定 —邻二氮菲分光光度法
方法原理:
试样蒸干后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸羟***还原溶液中的铁，在pH 2 ~ 9 条件下，二价铁离子与邻二氮菲反应生成橙色配位化合物，测其吸光度。
测定结果的计算
从试验溶液的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值，据所得吸光度值差从标准曲线上查出对应的铁质量。铁的质量分数按下式计算：
式中 m―试样中的铁的质量，g；
m1―试料的质量，g；
工业硫酸中***含量的测定
（二乙基二硫代氨基甲酸银光度法）
硫酸中的***是由原料矿石引入，虽然大部分已经在生产过程中除去。成品硫酸中含***量已经很低，但由于***有剧毒，所以用于食品或制药工业的硫酸中含***%。
测定结果计算
从试验溶液吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值，据所得吸光度值差，从标准曲线查出对应的***质量。***的质量分数按下式计算：
式中 m―试样中***的质量，g；
m1―试料的质量，g。
六、二氧化硫含量的测定一碘量法
在冷却条件下，用氨