文档介绍：验证原因：
二新项目验证
再验证
丁其它
验证类型：
V 预验证
回顾性验证
转移验证
方法描述: 本分析方法为中国药典2010版二部方法。为确保其检测结果准确，对该分析方法的专属性、精密度（系统精密度、方法精密度、中针。记录异烟豚峰面积，计算样品含量。
可接受标准：异烟月井含量的RSDW2. 0%。
样品批号：
称样量(mg)
峰面积
含量％
RSD%
1
2
平均值
结论:
线性和范围
溶液配制
a供试品溶液：取异烟＞ 50mg,置100ml容量瓶中，精密称量，用水溶解并稀释至刻度，混匀，即得。
线性点溶液：精密移取a供试品溶液5ml、2mL 1ml、分别置10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得到浓度约为50ug/ml （d供试品溶液）、lOOug/ml （c供试品溶液）、250ug/ml （b供试品溶液）、 500ug/ml （a供试品溶液）的线性点溶液，再精密移取1ml b供试品溶液1ml置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，（e供试品溶液）。
验证程序及结果
按色谱条件分别对线性点溶液进行分析，每个溶液进样1次。以浓度为X轴，主峰峰面积平均值为Y 轴，画出线性图，求出回归方程，计算线性相关系数R。
可接受标准：RNO. 999
项目
(Xi)
(X2)
(X3)
x4)
(X5)
线性点溶液浓度（ug/ml）
异烟麟峰面积
线性范围（ug/ml）
线性回归方程
相关系数R
结论：
准确度
溶液配制
对照溶液：取异烟B 10mg,置100ml容量瓶中，精密称量，用水溶解并稀释至刻度，混匀，即得。
准确度溶液：以对照溶液浓度为100%,配置80%、100%和120%浓度的准确度溶液。即分别取同一批异烟腓样品8mg, 10mg、12mg至100ml容量瓶中，精密称量，用水溶解并稀释至刻度。每个浓度的准确度溶液配制3份。
验证程序及结果
按照色谱条件分别对对照溶液和准确度溶液进行分析，每个溶液各进2针，按外标法计算准确度溶液中异烟麟含量，计算其回收率。
可接受标准：该定量方法的回收率应为98. 0%〜102. 0%。回收率RSDW2. 0%。
样品批号
相应含量
称样量
（mg）
峰面积
实测量
（mg）
回收
率％
1
2
平均值
80%
100%
120%
结论:
耐用性
溶液配制
混合溶液：胰称取10mg异烟酸和10mg异烟腓样品置100ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混匀，即得。
验证过程及结果
按下列条件改变方法，原条件溶液和改变色谱条件的顺序进样，计算异烟膨的理论塔板数，拖尾因子。
计算相对保留时间RRT偏差绝对值。
改变柱温为23°C和27°C
改变流速为 0. 9ml/min 和 1. Iml/min。
改变0. 02mol/l磷酸氢二钠溶液（磷酸调pH