文档介绍：三苯甲醇的合成
一、实验目的和要求
1、了解无水条件下的实验操作要求；
2、掌握无水***制备方法；
3、了解Grignard反应；
4、掌握水蒸气蒸馏操作；5、熟练掌握混合溶剂重结晶及熔点测定。
二、实验内容和原理
卤代烷在无很快由黄色变为无色，剧烈反应,
剩余的漠苯-***溶液，以保持溶液微微沸腾；
有大量气泡冒出，瓶底发烫；
12:05
气泡渐渐消失，瓶中液体呈深黄色，保持稳定的微沸状态，；
12:40
滴加完毕，。
13:15

反应液呈偏绿的黄色。
13:23
13:30
14:10
4月1日
12:30
~13:15
将三口瓶放在冷水浴中冷却；
***的混合液；
；
用冷水浴冷却反应瓶，滴入30mL饱和NH4CI溶液分解加成产物；
放置过夜。

取出静置过夜的反应液；
把***层移入250mL三口瓶，加入约100mL水；
用电热包加热至35r左右，蒸馏浓缩，回收***；
改装成水蒸气蒸馏装置，用电热包为烧瓶保温；更换接收馏出物的锥形瓶，观察蒸至无油状物蒸出为止；
冷却到室温，抽滤，用少量冷水洗涤，尽量抽干；
粗产物加乙醇煮沸，加至完全溶解，再过量50%；
；反应液渐渐转变为酒红色，至全部滴完后呈深黄色；
水浴30〜45°C,反应液黄色逐渐变浅，出现越来越多的黄色粉状不溶物；
出现白色固体，结块，大量气泡冒出，固体渐渐变成糊状。
上层为浅黄色液体（***层），不分层；下层为蜡状白色固体；
液体分层，上层为浅黄色***层，下层为无色水层；
***层逐渐变薄，最后在水面聚成一团黄色胶状物，不停地翻滚，表面仍有大量小气泡冒出；渐渐地气泡减少，黄色胶团慢慢下沉，悬浮在水中翻腾；
水蒸气不断均匀而剧烈地从瓶底冲上液面，原黄色胶团很快被打散，最后呈松散的淡黄色小粒状浮在水面；馏出液呈白色浑浊，第一瓶液面浮有深黄色油状液体；淡黄色小粒状固体；；
先加25mL，没有完全溶解；再加5mL，完
时间
操作
现象
稍冷，加半勺活性炭，煮沸5min；
保温过滤，用100mL圆底烧瓶承接滤液；
将滤液加热回流，用水回滴，直至所出现的浑浊恰好不再消失，再加入少量良溶剂使溶液透明；
将溶液静置，先后自然冷却、用冷水冷却、用冰水浴冷却；
抽滤，用少量冷水洗涤，尽量抽干，观察晶形；
全溶解；然后过量10mL（约35%）；
滤液冷却，有白色晶体析出；滤纸反面及漏斗上有白色晶体冷凝，用5mL热的乙醇洗涤；
共加入10mL水；
析出白色晶体；
白色棱状晶体；
用空心塞挤压，除去多余的水分，转移到干净的滤纸上称量；
干燥后再次称量；
测熔点。
-=；
-=；
°C〜°C；°C〜°C。
温水浴加热回流装置：
实验装置图：
简单无水Grignard反应装置
简单蒸馏装置：
水蒸气蒸馏装置：
六、实验结果与分析
各反应物的物质的量：
镁

溴苯

苯甲酸甲酯

由于计算失误，(不足量)，却加过量了。在水蒸气蒸馏这一步提纯中，沸点相对较低的溴苯可以被蒸出除去，但苯甲酸甲酯沸点接近200°C，水蒸气蒸馏很难除去。这可能导致提纯后的三苯甲醇中还混有较多的苯甲酸甲酯杂质。
m
粗产品x100%=
PV
■溴苯一溴苯M
2M三苯甲醇
溴苯
粗产品呈浅黄色小粒状，,用溴苯的投放量计算其产率为:
=%
,

m
提纯产物x100%=
PV

2M三苯甲醇
溴苯
未经干燥的提纯产物呈白色棱状晶体，,用溴苯的投放量计算其产率为:
=%

1豐mL：/劈%
干燥后的提纯产物呈白色粉末状，质量为•g,用溴苯的投放量计算其产率为:
m
干燥产物x100%=
PV溴苯溴苯M
2M三苯甲醇
溴苯
=478%
*

用可视熔点仪测得其熔程为：〜，据此判断提纯产物纯度较低。重结晶所使用的乙醇-水混合