文档介绍：聊城大学化院元险苯甲酸和苯甲醇的制备一、目的 1 、悉反应原理,掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。 2 、复****分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。二、原理副反应 Ph-CHO O 2 Ph-COOH 分液漏斗的使用(1 )检查玻璃塞和旋塞芯是否与分液漏斗配套:分液漏斗中装少量水,检查旋塞芯处是否漏水。将漏斗倒转过来检查玻璃塞是否漏水,待确认不漏水后方可使用。(2 )在旋塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂,将塞芯塞进旋塞内旋转数圈使润滑脂均匀分布后将旋塞关闭好,在再在塞芯的凹槽处套上一个直径合适的橡皮圈,以防旋塞芯在操作过程中松动。(3) 分液漏斗中全部液体的总体积不得超过其容量的 3/4 。盛有液体的分液漏斗应正确地放在支架上。如图 10-1 。萃取操作方法(1) 如图 10-1 装置, 在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂后, 塞上玻璃塞( 注意: 玻璃上若有侧槽必须将其与漏半上端颈部上的小孔错开!) (2) 用左手握住漏斗上端颈部, 将其从支架下取下, 再按图 10-2 所示的特殊手势握住。对于惯用右手的操作者, 常用左手食指末节顶住上玻璃塞再用大拇指和中指夹住漏斗上端颈部; 右手的食指和中指蜷握地旋塞柄上,食指和拇指要握住旋塞柄并能将其自由地旋转。对于左撇子只需将方向转过来即可。(3 )将漏斗由外向里或由里向外旋转振摇 3~5 次,使两种不相混溶的液体,尽可能充分混合(也可将漏斗反复倒转进行缓和地振摇,如图 2)。(4) 待两相液体分层明显, 界面清晰, 移开玻璃塞或旋转带侧槽的玻璃塞使侧槽对准上口径的小孔。开启活塞, 放出下层液体, 收集在适当的容器中。当液层接近放完时要放慢速度, 一俟放完则要迅速关闭旋塞。(将漏斗倒置,使漏斗下颈导管向上,不要向着自己和别人的脸。慢慢开启旋塞,排放可能产生的聊城大学化院元险气体以解除超压。如图 10-3 。待压力减少后, 关闭旋塞, 振摇和放气应重复几次。将漏斗如图 10-1 放置, 静置分层。(5) 取下漏斗, 打开上玻璃塞, 将上层液体由上端口径倒出, 收集到指定容器中。( 注意: 一定不要倒洒了)。(6) 假如一次萃取不能满足分离的要求, 这时可采取多次萃取的的方法( 但最多不超过 5次)。将每次的有机相都归并到一个容器中。 1 、小孔, 2 、玻璃塞上侧槽, 3 持夹, 1 、旋塞(用拇指和食指慢慢旋开), 4 铁圈, 5 、缠扎物(布条或线绳) 2 、玻璃塞(用食指顶住) 图1 分液漏斗的支架装置图2 振荡萃娶取时持分液漏斗的操作手势图3 解除漏斗内超压的操作示意图三、试剂 Ph-CHO 10ml() KOH 9g() *** 30ml NaHSO 3( 饱和) Na 2 CO 3 10% HCl (浓) 无水 MgSO 4 四、实验装置聊城大学化院元险五、实验步骤 1、加料,歧化反应: 125ml 锥形瓶中,加 9gKOH , 9ml H2O 和 10ml Ph-CHO 该反应是两相反应,不断振摇是关键。得白色糊状物。 2、萃取, 分离: 加水溶解, 置于分液漏斗中。每次用 10ml ***萃取, 共萃取水层 3次( 萃取苯甲醇), 水层保留。 3、洗涤醚层: 依次用 NaHSO3( 饱和)、 10%Na2CO3 、 H2O 各 5ml 洗涤醚层。除去 Ph-CHO, 酸性 NaHS