文档介绍：药剂学实****报告 xxxx 班级: xxxxx 姓名: xxxxx xxxx 年 x月 xx日药剂学实****报告指导教师: xxx 、 xxx 一、实****的目的和意义通过一周的实****实践经验,提升我们的操作能力,掌握实验室仪器的操作,了解片剂的质量检查的全过程,将本专业知识运用于实践。实****是为了帮助我们对所学知识的感性认识,为学****专业课程专业基础课程打好基础。通过这一周的实验学****可以提高学****对本专业真的了解和认识,增加学****兴趣和增强专业自豪感,为日后专业知识的学****打下良好的基础。二、实****的时间和地点时间: xxxx 年 xx日—— xx日地点: xxxxxxxx 实验室一、实****内容根据实****时间安排,设计实****内容主要为片剂的鉴别、检查、含量测定、方法学考察。具体内容及操作如下: (一)、鉴别: 1 、取本品的细粉适量( 约相当于阿司匹林 ) ,加水 10ml 煮沸, 放冷,加三***化铁试液 1 滴,即显紫堇色。 2 、取本品的细粉( 约相当于阿司匹林 ) ,加碳酸钠试液 10ml ,振摇后,放置 5 分钟,滤过,滤液煮沸 2 分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。(二)、检查 1 、溶出度取本品 1 片,照溶出度测定法第一法( 2000 年药典二部附录),以稀盐酸 24ml 加水至 1000ml 为溶剂,转蓝转速为每分钟 100 ±5 转, 依法操作, 经 30 分钟时,取溶液 10ml 滤过,精密量取续滤液 3ml 置 50ml 量瓶中,加 % 氢氧化钠液 5ml ,置水浴中煮沸 5 分钟,放冷,加硫酸液 ;并加水稀释至刻度,摇匀。照分光光度法,在 303n m 的波长处测定吸收度,按 1% C7H6O3 的吸收系数 E1cm) 为 265 计算,再乘以 ,计算出每片的溶出量;不得少于标示量的 80 %。其他应符合片剂项下有关的各项规定 2 、游离水杨酸取本品的细粉适量( 约相当于阿司匹林 ) ,加无水***仿 3ml ,不断搅拌 2 分钟,用无水***仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水***仿洗涤 2 次,每次 1ml ,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇 4ml 溶解后,移至 100ml 量瓶中,用少量 5 %乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加 5 %乙醇稀释至刻度,摇匀,分取 50ml , 立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[ 取盐酸液(1mol/L)1ml ,加硫酸铁铵指示液 2ml 后,再加水适量使成 100ml] 1ml ,摇匀; 30 秒钟内如显色,与对照液( 精密称取水杨酸 ,置 1000ml 量瓶中,加冰醋酸 1ml ,摇匀,再加水适量至刻度,摇匀,精密量取 ,加无水乙醇 2ml 与5 %乙醇使成 50ml ,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液 1ml ,摇匀) 比较,不得更深。 3 、重量差异取供试品 20 片,精密称总质量,求的平均片重,再分别精密称定各片的质量,每片质量与平均片重相比较,超出重量差异限度的药片不得多于 24 、崩解度检查将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上,浸入 1000ml 烧杯中,并调节吊篮位置,使其下降时筛网距烧杯底部 25mm ,烧杯内盛有温度为 37℃的水,调节水位高度使吊篮上升时,筛网处于水面下 15mm 处。取阿司匹林片 6 片,分别置于上述吊篮的玻璃管中,并浸入 1000m l 人工胃液的烧杯中,启动崩解仪进行检查 2h ,每片是否都完整,没有出现崩解的情况后,用清水洗净药片,继续置于吊篮的玻璃管中,并浸入 1000ml 磷酸盐缓冲溶液的烧杯中,启动崩解仪进行检查各片均在 1h 内全部崩解,如有一片不崩解,应取 6 片复试,均应复合规定。(三)、卫生学检查: 一般采用测定药片中微生物含量是否超标来检验制剂是否安全。(四)、含量测定(1 )阿司匹林含量测定取本品 10 片,精密称定,研细,精密称出适量( 约相当于阿司匹林 ) ,置锥形瓶中,加中性乙醇( 对酚酞指示液显中性)20ml ,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液 3 滴,滴加氢氧化钠滴定液() 至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液()40ml ,置水浴上加热 15 分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,有硫酸滴定液() 滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 氢氧化钠滴定液() 相当于 的 C9H8O4 。本品含阿司匹林(C9H8O4) 应为标示量的 — %。公式: 标示量百分含量?TVF? 平均片重?100% (2 )咖啡因含量测定取供试品 20 片,精密称定,研细,精密称取适量细粉(约相当于咖