文档介绍：乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成
一、教学要求：
1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：
1、 重 3
O
H O O
表 1 主要试剂和产品的物理常数
名 称 分子量 . 水 醇 醚
水杨酸 138 158(s) 微 易 易
醋酐 (l) 易 溶 ∞
乙酰水杨酸 135(s) 溶、热 溶 微四、实验步骤：
在 50mL 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸 （）和新蒸的乙酸酐 10ml（）
(思考题 1)，再加 10 滴浓硫酸，充分摇动（思考题 2）。水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内
温度在 70℃左右（思考题 3），维持 20min，并经常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入 100ml 冷
水中，并用冰水浴冷却 15min，抽滤，冰水洗涤（思考题 4），得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至 250ml 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入 100ml 乙酸乙酯和 2 粒沸石，
加热回流，进行热溶解（思考题 5）。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，
干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。测熔点（思考题 6）。
乙酰水杨酸熔点：136℃。
六、存在的问题与注意事项：
1、 热过滤时，应该避免明，火 以防着火。
2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，
用几粒结晶加入盛有 3mL 水的试管中，加入 1～2 滴 1% 溶液，观察有无颜色反应（紫色）。