温肾调经颗粒质量标准研究.doc

文档介绍：温肾调经颗粒质量标准研究
　　李红英于得才杨丽闫建坤
　　【摘要】目的建立温肾调经感咳颗粒的质量标准。方法采用tl法对处方中的肉苁蓉、菟丝子、茜草进展定性鉴别;采用hpl法测定阿魏酸的含量。色谱柱为krasil18柱(250×，5nules;feruliaid;tl;hpl
　　温肾调经颗粒主要由当归、杜仲、菟丝子、肉苁蓉、茜草等药物组成，其处方来源于临床验方，具有温肾养血，利温化浊，祛瘀调经之成效，临床上用于肾阳缺乏，冲任血虚，湿浊瘀阻所致之月经后期，经量稀少，甚或经闭不通的治疗，效果显著，是我国在多囊卵巢综合征研究领域惟一进入临床阶段研究的中药制剂。本研究对其质量标准进展了定性和定量研究，制定了肉苁蓉、菟丝子、茜草的薄层色谱定性鉴别，并建立了制剂中阿魏酸的高效液相色谱含量测定方法。
　　1仪器与试药
　　岛津sl-10avp液相色谱仪(日本)，spd-10avp检测器，lass-vp工作站，kq3200de型医用超声波清洗器(昆山市超声仪器);优普超纯水机up-ⅱ-10t(成都超纯科技);1/万及1/10万电子天平(北京赛多利斯仪器系统)。温肾调经颗粒(自制);毛蕊花糖苷对照品(中国药品生物制品鉴定所，批号1530-200202);菟丝子对照药材(中国药品生物制品鉴定所，批号21232-202201);茜草对照药材(中国药品生物制品鉴定所，121049-0301);阿魏酸对照品(中国药品生物制品鉴定所，100834-202201);硅胶g(薄层色谱用，青岛海洋化工厂);甲醇为色谱纯，水为自制二次重蒸水，其他试剂均为分析纯。
　　2方法与结果
　　
　　，加甲醇50l，超声处理30in，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1～2l使溶解，作为供试品溶液。另取麦角甾苷对照品，。另取不含肉苁蓉的样品同法制成阴性对照液。照薄层色谱法(?中国药典?[1]2022年版一部附录ⅵb)试验，汲取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-9%醋酸(20:3:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%fel3乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色明晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点，阴性对照溶液无干扰。
　　，加甲醇60l，超声处理30in，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇溶解，滤过，滤液浓缩至1～2l，作为供试品溶液。另取菟丝子对照药材1g，研碎，加甲醇20l，超声处理30in，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇溶解，滤过，滤液浓缩至1～2l，作为对照药材溶液。再取菟丝子阴性样品同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(?中国药典?2022年版一部附录ⅵb)试验，汲取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(5:5:3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254n)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一样颜色的荧光斑点，阴性对照溶液无干扰。
　　，加甲醇50l，超声处理30in，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿溶解，滤过，滤液浓缩至1～2l，作为