ASTM水中氯离子含量测定标准方法D.docx

文档介绍：Hessen was revised in January 2021
ASTM水中氯离子含量测定标准方法D
Designation: D 512-04
Standard Test Methods for ChlmL的水稀释试样。在50mL无氯化物的水中测定空白指示剂，试样采用同样的程序。
加5-10滴的指示剂混合溶液，并摇动或是旋转烧瓶。如果蓝-紫罗兰或是红色出现，在逐滴的加HNO3（3+997）直到颜色变为黄色。加1mL过量的酸。如果在混合指示剂外立即出现黄色或是橙色形式，逐滴加NaOH溶液（10g/L）直至颜色变为蓝-紫罗兰；然后逐滴的加HNO3（3+997）直到颜色变为黄色并进一步加1mL过量的酸（注释4）。
注释4—
滴定溶液和无色的 Hg（N O3）2溶液直到蓝-紫罗兰颜色，由于通过光线传输观察，持续到全部溶液变色（注释5）。在每种情况中记录滴加Hg（N O3）2溶液的毫升量。
注释5—
如果铬离子存在铁离子不存在且浓度小于100mg/L，使用二苯偶氮碳酰肼混合指示剂（注释1）并按节酸化试样，但酸化至pH试纸示值为3。按节滴定溶液，但到橄榄色-紫色时停止。
如果铬离子存在铁离子不存在且浓度大于100mg/L，加2mL新的对苯二酚溶液并按和节过程操作测定。
如果三价铁离子存在铬离子存在或是不存在，。加2mL新的对苯二酚溶液，并按和节步骤操作测定。
如果硫酸根离子存在，再厄伦美厄瓶里加的H2O2 至50mL的试样中并混合1min。然后按和节步骤操作测定。
13. 计算
计算氯离子浓度，mg/L，在起始试样中如下：
氯离子，mg/L =(V1- V2)× N × 35 453]/S
式中：
V1 = 滴定试样中消耗的标准Hg（N O3）2溶液，mL，
V2 = 滴定无色溶液中消耗的标准Hg（N O3）2溶液，mL，
N = 正常Hg（N O3）2溶液，
S = 在节中使用的试样，mL。
14. 精度和偏差
精度说明—本试验的精度表示如下：
式中：
ST = 总的精度，mg/L，
SO = 单次操作精度，mg/L，
X = 测定的氯离子浓度。
偏差说明—重新得到的氯离子数量如下：
和节中的信息来源于在5个试验室进行的一系列测试，包括7个操作者参与。尽管没有在报告中明确的说明，模型假设使用Ⅱ型指示剂水。7组数据设置等级在操作规程D 2777里描述，没有一个废弃，也没有一个数据指出被确定为无效。三组试样等级都至少三天有效。最小二乘法用于确定说明精度，SO为，ST为。
确定未经试验的水源在本试验中的有效性是试验者的责任。
本试验方法的精度和偏差遵从操作规程D 2777-77，其在协作试验使用。在操作规程D 2777-86中节的允许下，精度和偏差数据必须满足D-19试验方法小组委员会的交叉试验研究的要求。
TEST METHOD B-SILVER NITRATE TITRATION
试验方法B-硝酸银滴定法
15. 范围
被试验方法主要用于测试水中氯离子含量为5mg/L或更多，和存在颜色或是高浓度的重金属离子致使试验方法A不适用的情况。
尽管在研究报告中确定，精度和偏差说明是假设使用的Ⅱ型指示剂水。确定未经试验的水源在本试验中的有效性是试验者的责任。
该实验方法在CL-浓度为L的范围有效。
16. 试验方法概要
用硝酸银溶液滴定水，调整pH值大约为，用氯化钾指示剂。结束点指示为红砖色的硝酸银颜色。
17. 干扰
溴化物、碘化物、硫酸盐都伴随着氯离子被滴定。如果正磷酸盐和多磷酸盐的浓度分别大于250和25mg/L就会干扰试验。亚硫酸盐和不同的颜色或是浑浊必须消除。化合物估计在（肯定为氢氧化物）可能造成错误。
18 试剂
过氧化水（30%）（H2O2 ）。
酚酞指示剂溶液（10g/L）—按操作规程E 200配备。
铬酸钾指示剂溶液—溶解50g铬酸钾（K2GrO4）在100mL水中，加硝酸银（AgNO3）直到出现轻微红色。加硝酸银溶液后将溶液避光保存至少24h。然后过滤溶液除去沉淀物，并用1L水稀释。
标准溶液，硝酸银（）—碾碎大约5g硝酸银（AgNO3）晶体并在40℃下干燥至恒重。在水中溶解
、干燥的硝酸银并稀释至1L。按19节中的程序，标准溶液与标准NaCL溶液对比。
标准溶液，氯化钠（）—按节配制。
氢氧化钠溶液（10g/L）—按节配制。
硫酸（1+19）—小心的将1体积浓缩的硫酸（H2SO4，sp ）加到19体积的水中，同时充分混合。
19.