文档介绍：高效液相色谱法测定复方磺***甲口恶唑片中磺***甲口恶唑和甲氧苄啶含量【摘要】目的采用高效液相色谱法测定复方磺***甲口恶唑片中磺***甲口恶唑和甲氧苄啶含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, Hypersil C18 柱( 5μ m, × 250mm ),用冰醋酸调节水- 乙***- 三乙***( 80: 20: ) pH 值至 ± 为流动相,流速为 检测波长为 240nm 。结果制剂中磺***甲口恶唑和甲氧苄啶峰面积与含量的相关系数分别为 和 ,回收率在 % 和 % 。结论该方法分离效果好,适于制剂的质量控制。【关键词】复方磺***甲口恶唑片高效液相色谱法磺***甲口恶唑甲氧苄啶含量复方磺***甲口恶唑为磺***类抗菌制剂,具有普遍的确定的临床疗效。原含量测定的方法[ 1 ]较复杂,步骤较多,故将其方法改进为高效液相色谱法,可快速准确分离两组分,检测结果满意。现报告如下。 1 实验材料安捷伦(美国) HP1100 高效液相色谱仪, G1311A 四元泵, G1315B 紫外检测器, G1316A 柱温箱, G1313A 自动进样器, G1379A 托气机。磺***甲口恶唑、甲氧苄啶对照品为中国药品生物制品检定所提供,批号分别为 100025-199503 、 100031-200304 ,纯度均为 % 。复方磺***甲口恶唑片及辅料(吉林恒河药业股份有限公司);乙***(美国进口色谱纯),三乙***和冰醋酸均为分析纯; 实验用水为适合色谱条件的去离子水。 2 色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙***-水- 三乙***( 20: 80: )用冰醋酸调节 pH 值至 ± , μm 有机滤膜抽滤为流动相;检测波长为 240nm , 理论塔板数按磺***甲口恶唑峰计算, 应不低于 13000 ,磺***甲口恶唑峰与甲氧苄啶峰的分离度应不低于 12 。色谱图见图 1。 3 含量测定试验方法与结果 线性试验精密称取磺***甲口恶唑对照品 与甲氧苄啶对照品 置 25ml 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀, 精密量取 5ml 置 50ml 量瓶中,加流动相至刻度,摇匀。作为对照品溶液,分别进样 1、 3、 5、 10、 15、 20、 25μ l ,记录色谱图。结果表明磺***甲口恶唑进样量在 ~ μg 范围内与其峰面积呈良好线性关系,其线性方程为 Y=+,r= ( n=7 ),甲氧苄啶进样量在 ~ μg 范围内与其峰面积呈良好线性关系,其线性方程为 Y=-,r= ( n=7 )。 稳定性试验取对照品溶液与供试品溶液于室温下立即测定与放置 4、8、 12、 24h 测定,其峰面积几乎无变化。对照品溶液磺***甲口恶唑峰面积的积分值的 RSD 为 % ( n=5 )、甲氧苄啶峰面积的积分值的 RSD 为 % ( n=5 ),供试品溶液磺***甲口恶唑峰面积的积分值的 RSD 为 % ( n=5 )、甲氧苄啶峰面积的积分值的 RSD 为 % ( n=5 )。