文档介绍：高效液相色谱法测定感清颗粒剂中黄芩苷的含量作者:张新军,梁瑞雪, 贾元印【关键词】感清颗粒剂; ,, 黄芩苷; ,, 高效液相色谱法摘要:目的建立感清颗粒剂中黄芩苷含量的高效液相色谱法( HPLC )测定方法。方法采用日本岛津公司 shimpack CLCOD S 柱( mm × 150 mm ),流动相为甲醇水磷酸( 47∶ 53∶ ), 在 280 nm 波长处检测。结果黄芩苷在 ~ μ g/ml 范围内呈线性关系, r= ;平均加样回收率为 % , RSD=% (n=5) 。结论该方法结果准确、重现性好,可用于测定感清颗粒剂中黄芩苷的含量。关键词:感清颗粒剂; 黄芩苷; 高效液相色谱法 Determination of Baicalin in Ganqing Granules by HPLC Abstract : ObjectiveTo establish a method for the determination of baicalin by HPLC in Ganqing -pack CLCODS column obile phase ethanol. ResultsThe linear range of Baicalin l ,r=. The average recovery ethod can be used for the determination of Baicalin in Ganqing Granules. Key pack CLCODS 柱( mm × 150 mm );超纯水:millipor e 公司纯水器;所用甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯;黄芩苷对照品购于中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号为 07159909 。 2 方法与结果 色谱条件与系统适用性实验色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为柱填充剂;流动相:甲醇水磷酸( 47∶ 53∶ );流速 ml/min ;检测波长 280 nm ;温度:室温; 理论塔板数按黄芩苷峰计算应不少于 2 000 。 供试品溶液的制备取本品适量,研细,取 g ,精密称定,加入硅藻土 2g ,拌匀,置索式提取器中,加氯仿 100 ml ,回流提取 2h ,取出,晾干,加甲醇 100 ml ,回流提取 2h ,取下,放冷,滤过,并用少量甲醇洗涤容器及滤纸,将洗液合并于滤液中, 并定量转移至 100 ml 容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 对照品溶液的制备取 60℃减压干燥 4h 的黄芩苷对照品, 加甲醇制成每毫升含 60μg 的溶液,作为对照品溶液。 方法与专属性按处方比例准确称取除黄芩以外的其它各味药材,模拟本品的制备工艺和供试品溶液的制备方法,制成缺黄芩空白溶液。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与缺黄芩空白溶液各 10μl ,注入液相色谱仪,在 280 nm 处检测,结果表明黄芩苷对照品溶液和供试品溶液在该波长处均有最大吸收峰,而缺黄芩空白溶液在该波长处未见明显色谱峰出现,表明本测定无明显干扰。 线性关系精密吸取浓度为 μ g/ml 的黄芩苷对照品溶液 , 1