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高效液相色谱法测定睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量.doc

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高效液相色谱法测定睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量.doc

上传人:小博士 2017/6/17 文件大小:50 KB

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高效液相色谱法测定睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量.doc

文档介绍

文档介绍:高效液相色谱法测定睡安口服液中酸枣仁皂苷 A 和酸枣仁皂苷 B 的含量【摘要】目的为睡安口服液建立专属性酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B 的含量测定方法。方法采用高效液相色谱( HPLC ) 法,蒸发光散射检测器( ELSD )检测。结果睡安口服液中酸枣仁皂苷A在 ~ μg 范围内线性关系良好,酸枣仁皂苷 B在 ~ μg 范围内线性关系良好, 酸枣仁皂苷 A 回收率为 % , RSD = % ;酸枣仁皂苷 B 回收率为 % , RSD = % 。结论该 HPLC 法可做为睡安口服液中酸枣仁皂苷 A 和酸枣仁皂苷 B 的含量测定方法。【关键词】睡安口服液;酸枣仁皂苷 A ;酸枣仁皂苷 B ;高效液相色谱法 Abstract : ObjectiveTo develop a special method to determine the contents of jujuboside A and jujuboside B in Shuian Oral asil C18 column as analytical column. ResultsThe linear range of jujuboside A ethod can be used for determining the contents of jujuboside A and jujuboside B in Shuian oral liquid Key 32 色谱工作站数据处理系统,均为美国产;蒸发光散射检测器( ELSD )为德国安捷伦公司产。酸枣仁皂苷 A 和酸枣仁皂苷 B 对照品购自成都思科华生物技术有限公司,用归一化法测定纯度均大于 98% ;甲醇为色谱纯;水为高纯水;其他试剂均为分析纯;睡安口服液样品由黑龙江省药学研究所提供。 2 方法与结果 色谱条件色谱柱为 Kromasil C18 柱( mm × 200 mm,5 μ m ),填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相为甲醇-水- 冰醋酸( 70∶ 30∶ 1 );流速为 ml/min ;柱温 25℃; ELSD 氮气流速 L/min ;漂移管温度 94℃;理论板数按酸枣仁皂苷 A峰计算应不低于 200 [1,2 ]。 对照品溶液的制备精密称取酸枣仁皂苷 A 对照品 mg ,酸枣仁皂苷 B 对照品 mg ,置同一 10 ml 量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备取本品内容物 ml ,加入 ml 蒸馏水,混匀,用水饱和正丁醇萃取 5 次, 10 ml/ 次,合并正丁醇层,用正丁醇饱和氨水溶液洗涤两次, 20 ml/ 次,取正丁醇层蒸干,残渣用甲醇溶解,定容于 5ml 量瓶中,摇匀,静置,过 μ m 微孔滤膜,即得。 标准曲线的制备精密吸取对照品溶液 2, 4, 6, 8, 10μ l ,按上述色谱条件进行测定,以对照品进样量为纵坐标,峰面积积分值为横坐标绘制标准曲线,结果表明,酸枣仁皂苷 A在 ~ μg ,酸枣仁皂苷B在 ~ μg 之间均有良好的线性关系,回归方程