文档介绍：1 实验九葡萄糖酸锌的制备锌是人体必需的微量元素之一,是人体六大酶类、 200 种金属酶的组成成分或辅酶,对全身代谢起广泛作用。人体缺锌会造成生长停滞, 智力发育低于正常, 味觉减退, 嗅觉差和创伤愈合不良等现象,从而引发各种疾病。葡萄糖酸锌作为补锌药, 具有见效快、吸收率高、副作用小等优点, 主要用于治疗儿童及妊娠妇女由于缺锌引起的各种病症,也可以作为儿童食品、糖果添加剂。一、实验目的 1. 学****并掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法 2. 了解锌盐含量的测定方法二、实验原理葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体,无臭,溶于水,易溶于沸水,不溶于无水乙醇、***仿和***。葡萄糖酸锌可由葡萄糖酸直接和锌氧化物或盐制得。本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备,反应方程式如下: Ca(C 6H 11O 7) 2+Zn SO 4 ====== Z n(C 6H 11O 7) 2+ CaSO 4↓过滤除去 CaSO 4 ,溶液经浓缩、结晶可得葡萄糖酸锌晶体。葡萄糖酸锌在作为药物前, 要进行多个项目的检测。本实验采用 EDTA 配位滴定法对其锌含量进行测定。《中华人民共和国药典》( 2005 年版) 规定葡萄糖酸锌的含量应在 % ~ % 。三、实验仪器和试剂仪器和试剂见表 7- 21 表7- 21 仪器试剂水浴锅;烧杯;减压抽滤装置; 电炉;蒸发皿;酸式滴定管;量筒等葡糖糖酸钙、 Zn SO 4·7H 2O 、 95% 乙醇、 EDTA —2 Na 标准品、活性炭、***化铵NH 4 CI 、浓氨水、***化钠、铬黑T均为分析纯 2 四、实验步骤 1. 葡萄糖酸锌的制备(1 )粗品的制备取 200mL 烧杯, 加水 40mL, 加热至 80℃~ 90℃, 加入 Zn SO 4·7H 2O , 用玻璃棒搅拌至完全溶解。将烧杯置于 90℃水浴中,逐渐加入 10g 葡萄糖酸钙,搅拌至完全溶解, 静置保温 20 分钟。趁热减压抽滤,滤渣为 CaSO 4, 弃去;滤液转入烧杯,加热近沸, 加入少量活性炭脱色, 趁热减压过滤。滤液转入蒸发皿中, 用小火加热浓缩至黏稠状。将滤液冷却到室温, 加入 95% 乙醇 20mL ( 降低葡萄糖酸锌的溶解度), 并不断搅拌, 此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出, 充分搅拌后, 用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上, 再加 20mL95% 乙醇,充分搅拌后,慢慢析出晶体,抽滤至干,得到葡萄糖酸锌粗品。母液回收。(2 )重结晶取烧杯加水 10mL , 加热至 90℃, 将葡萄糖酸锌粗品加入, 搅拌至溶解, 趁热减压过滤。滤液冷却至室温,加 10mL95% 乙醇,搅拌,待结晶析出后,减压过滤,将溶剂尽量抽干,得葡萄糖酸锌纯品。在 50℃下用恒温干燥箱烘干,称重得 m 克,计算产率。 2. 样品中锌含量的测定(1 )溶液的配制。① EDTA -2 Na 标准溶液:称取 40g EDTA -2 Na 溶于 1000mL 水中, 摇匀。标定:称取 800 ℃灼烧至恒重的基准氧化锌 , 称准至 ,溶于 20m L 盐酸和 50m L 水中, 移入 1000mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。准确量取 30~ 35mL , 稀释至 100mL , 滴加 10% 氨水至溶液 pH= 8 左右, 再加 NH