文档介绍：分析化学中几种指示剂的改进
王欣 02081022
用混合指示剂测定铵盐中氮含量
用CaCO3标定EDTA时K – B指示剂配制方法的改进
用Zn – PAR间接指示剂测定工业用水总硬度
铵盐NH4Cl和(NH4)2SO4是常用的无机含氮化肥,甲醛法测定铵盐含氮量基于如下反应:
4NH4+ + 6HCHO (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
Ka= ×10-6
Ka=×10-10
一般方法:
甲基红
NaOH
试样(NH4Cl和(NH4)2SO4)
NaOH
酚酞
HCHO
(CH2)6N4
甲基红的黄色和酚酞的红色的混合色
`
试样(以NH4Cl和
(NH4)2SO4)为例
试样(以NH4Cl和
(NH4)2SO4)为例
结论:用该方法终点的颜色突变肉眼不易判断,突跃不明显
实验方法: 准称试样m克,溶解,,加入甲基红指示剂,用NaOH标准溶液滴定至金黄色,加入甲醛溶液,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点(橙红色)
改进方法:
原理:改用混合指示剂溴甲酚绿和甲基红(%溴甲酚绿乙醇溶液+ %甲基红乙醇溶液,变色点PH=),中和试样中的游离酸,计量点时PH可按NH4Cl或(NH4)2SO4算(以CNH4+=-1计算),终点是PH=,与混合指示剂变色点基本吻合,终点时溶液由酒红色变为绿色,,反应生成(CH2)6N4H+和H+溶液又变为酒红色,再加入酚酞指示剂(-),继续用NaOH标准溶液滴定至由酒红变绿,最后为紫红色(混合指示剂的绿色和酚酞的红色的混合色),即为终点.
流程:
试样(以NH4Cl和(NH4)2SO4)为例
NaOH
混合指示剂
试样(NH4Cl和(NH4)2SO4)
HCHO
(CH2)6N4H+和H+
NaOH
酚酞
(CH2)6N4H+和H+
酚酞
NaOH
(CH2)6N4
混合指示剂的绿色和酚酞的红色的混合色
PH>
结论:采用混合指示剂溴甲酚绿和甲基红,酚酞用于铵盐中含氮量的测定,指示剂存在两个变色范围,第一变色点指示样品游离酸的中和,第二变色点指示样品测定终点,从而实现样品的连续滴定,终点变色敏锐,易于判断,终点误差小.
一般方法:
准称质量为m的CaCO3
HCl
移至250mL容量瓶
锥形瓶中(Ca+)
Mg-EDTA,少量EDTA标液,氨性缓冲溶液
铬黑T
EDTA标液
锥形瓶中(Ca+)
Ca- EDTA,铬黑T
改进方法:
原理:用K-B指示剂(酸性铬蓝K和惰性染料萘酚绿B的混合物)代替铬黑T,酸性铬蓝K与Ca络合呈红色,在碱性溶液中呈蓝色,用EDTA标定时终点由红变蓝
锥形瓶中(Ca+)
K-B指示剂
锥形瓶中(Ca+)
EDTA标液
Ca- EDTA, K-B指示剂
配制方法:文献中采用的配制方法是酸性铬蓝K:萘酚绿B=1:2,采用此比例配制的混合指示剂:临近终点时呈浅棕褐色,然后变为暗蓝绿色,,配制此混合指示剂的最佳比例是酸性铬蓝K:萘酚绿B=1:,按此比例配制的混合指示剂临近终点时溶液几近无色,然后出现蓝绿色,终点很易确定.
一般方法:
氨性缓冲溶液
铬黑T
水样(含
Ca2+,Mg2+)
EDTA标液
水样(含
Ca2+,Mg2+)
Ca- EDTA,
Mg- EDTA
改进方法:
基本原理:Zn-PAR间接指示剂是Zn-EDTA与少量PAR的混合液,水样在PH=10时,加入此混合溶液,由于最初水样中Ca2+,Mg2+离子浓度较高,溶液发生如下反应而显橙红色:
Ca2+( Mg2+ )+ ZnY + PAR == CaY(MgY) + Zn- PAR
用EDTA滴定时, EDTA与游离的Ca2+,Mg2+ 配位,终点时EDTA置换出PAR而显黄色
Zn- PAR + Y == ZnY + PAR
流程:
水样(含
Ca2+,Mg2+)
氨性缓冲溶液
Zn-PAR
水样(含
Ca2+,Mg2+)
EDTA标液
Ca- EDTA, Mg- EDTA,Zn-EDTA, PAR
间接指示剂的配制:
Zn-EDTA溶液:,,加水30mL和氨性缓冲溶液10mL,加PAR指示剂2滴,用EDTA溶液滴定至溶液由橙红色变为浅亮黄色即为终点,重复一次,取