文档介绍：PDMS固相微萃取膜的研制及
对水样中多环芳烃的分析应用
答辩人黄健祥
导师李攻科教授
1 前言
(1) 固相微萃取简介
固相微萃取(SPME)是二十世纪九十年代初提出并发展起来的快速、灵敏、方便、无溶剂、易于实现自动化并适用于气体、液体和固体样品分析的新颖的样品前处理技术。
SPME装置
核心部分:
萃取头的涂层
涂层是影响灵敏度和选择性的最重要因素
图 1 SPME装置图
1 推杆,2 手柄筒,3 支撑推杆旋钮,4 Z型支点,
5 透视窗,6 针头长度定位器,7 弹簧,8 密封隔膜,
9 隔膜穿透针,10 纤维固定管,11 涂层
固相微萃取的缺点
A 装置价格昂贵
B 涂层种类有限
C 选择性差
D 无机离子萃取技术不成熟
(2) 固相微萃取膜介绍
固相微萃取膜(SPMEM)是将固相微萃取涂层材料均匀的涂布于膜状基材上,将针状的固相微萃取装置发展制作成膜状的固相微萃取膜。
SPMEM的优点
制作成本低
膜面积可调节萃取灵敏度,膜厚可控制萃取平衡的时间和选择性
可以很方便地与其他分析技术联用
操作比SPME更为简单
(3) 多环芳烃简介
多环芳烃(PAHs)是指是含有2个或 2个以上苯环碳氢化合物的总称
PAHs具有相当强的致癌、致畸、致突变作用,不易降解且易在生物体内积累,从而引起了人们极大的关注
(4) 立题意义
SPME技术是样品预处理技术的一大进展,但也存在着各种缺点,SPMEM技术正是在这样的背景下发展起来,它将针状的SPME装置发展制作成膜状的萃取涂层,是分析样品预处理技术的一个重大进展。
(5) 国内外研究现状
目前国内外有关SPMEM的报道较少。Bruheim和Pawliszyn等人在03年首次报道了SPMEM;中国人民公安大学的杨瑞琴和谢文林用自制的SPMEM定性分析了土壤中的TNT、人体尿样中的吗啡、苯巴比妥和血样中的敌敌畏。
(6) 研究内容及创新点
研究内容:
聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取膜的制备
自制PDMS固相微萃取膜对水溶液中多环芳烃的萃取分析
对实际江水的分析