文档介绍:苯***的制备
―、实验目的
1、 1、掌握硝基苯还原为苯***的原理和实验室法。
2、 2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作,熟悉萃取分离技能。
二、实验原理
苯***的制取不可能用任何直接的方法将氨基(一NH2)导入苯环上。而是经过间接苯***的制备
―、实验目的
1、 1、掌握硝基苯还原为苯***的原理和实验室法。
2、 2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作,熟悉萃取分离技能。
二、实验原理
苯***的制取不可能用任何直接的方法将氨基(一NH2)导入苯环上。而是经过间接的方法来 制取,芳香硝基化合物还原是制备芳***的主要方法。实验室常用的方法,是在酸性溶液中用金属 进行化学还原。常用锡一盐酸来还原简单的硝基化合物,也可以用铁一盐酸锡一盐酸法。
三、实验仪器与药品
Sn/HCl
还原
三颈烧瓶,回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y型管,温度计,
分液装漏斗,水蒸气蒸馏装置,油浴加热;硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、 ***、氢氧化钠、精盐等。
四、实验步骤
a、 a、
安装反应装置,检查装置的气密性;【注意安装装置的先后顺序】
b、b、按实验前预****时自己拟定的方案进行加料,反应,跟踪反应;
c、 c、
结束反应,进行反应后处理(水蒸汽蒸馏);
d、d、萃取分液溜出液,用蒸馏方法纯化目标产物。
五、操作重点及注意事项
1、 本实验是一个放热反应,当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生,故要慢慢加入 与充分搅拌。
2、 硝基苯为黄色油状物,如果回流液中,黄色油状物消失,而转变成乳白色油珠,表示 反应已完全。
3、 反应完后,圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质,用1:1盐酸水溶液温热除去。
4、 在20°***加粗盐为盐析。
5、 本实验用粒状NaOH,干燥,原因是CaCl2与苯***形成的分子化合物。
6、 反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶,而这两种液体与固体铁粉接触机会很少,因此充分 振摇反应物,是使还原作用顺利进行的操作关键。
六、思考题
1、 1、根据什么原理,选择水蒸汽蒸馏把苯***的反应混合物中分离出来。
2、 2、如果最后制得的苯***中混有硝基苯该怎样提纯?
3、 3、反应物变黑时,即表明反应基本完成,欲检验,可吸入反应液滴入盐酸中摇振, 若完全溶解表示反应已完成,为什么?