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《分析化学》8沉淀滴定与重量分析cdhezl.ppt

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《分析化学》8沉淀滴定与重量分析cdhezl.ppt

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文档介绍

文档介绍:《分析化学》8沉淀滴定与重量分析cdhezl

固有溶解度S0:微溶化合物的分子溶解度称为~
溶解度S:难溶化合物在水溶液中的浓度,为水中
分子浓度和离子浓度之和
图示
温度对沉淀溶解度的影响
注:
根据沉淀受温度影响程度选择合适温度
沉淀→加热溶液
陈化→加热微沸
过滤、洗涤沉淀
温度影响大的沉淀→冷至室温
再过滤洗涤
温度影响小的沉淀→趁热过滤
洗涤
四、沉淀的类型和形成
1. 沉淀的类型
2. 沉淀的形成
1. 沉淀的类型
(1)晶形沉淀:~1μm,
排列整齐,结构紧密,
比表面积小,吸附杂质少
易于过滤、洗涤
例:BaSO4↓(细晶形沉淀)
MgNH4PO4↓(粗晶形沉淀)
(2)无定形沉淀:颗粒直径﹤
结构疏松
比表面积大,吸附杂质多
不易过滤、洗涤
例: Fe2O3•2H2O↓
(3)凝乳状沉淀:颗粒直径界于两种沉淀之间
例:AgCL↓
2.沉淀的形成
晶核的生长
晶核的形成
成核作用
均相、异相
生长过程
扩散、沉积
聚集
定向排列
构晶离子
晶核
沉淀微粒
无定形沉淀
晶形沉淀
续前
晶核的形成
均相成核(自发成核):过饱和溶液中,构晶离子通过相互
静电作用缔和而成晶核
异相成核:非过饱和溶液中,构晶离子借助溶液中固体微粒
形成晶核
晶核的生长
影响沉淀颗粒大小和形态的因素:
聚集速度:构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒的
速度
定向速度:构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度
注:沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小
聚集速度< 定向排列速度 → 晶形沉淀
聚集速度> 定向排列速度 → 无定形沉淀
五、影响沉淀纯净的因素
1.共沉淀现象
2.后沉淀
3.提高沉淀纯度措施
1.共沉淀现象
(1)表面吸附
吸附共沉淀:沉淀表面吸附引起杂质共沉淀
吸附规则
第一吸附层:先吸附过量的构晶离子
再吸附与构晶离子大小接近、电荷相同的离子
浓度较高的离子被优先吸附
第二吸附层:优先吸附与构晶离子形成的盐溶解度小的离子
离子价数高、浓度大的离子,优先被吸附
减小方法
制备大颗粒沉淀或晶形沉淀
适当提高溶液温度
洗涤沉淀,减小表面吸附
图示
BaSO4晶体表面吸附示意图
沉淀表面形成双电层:
吸附层——吸附剩余构晶离子SO42-
扩散层——吸附阳离子或抗衡离子Fe3+
续前
(2)形成混晶:存在与构晶离子晶体构型相同、离
子半径相近、电子层结构相同的杂质离子,沉
淀时进入晶格中形成混晶
减小或消除方法
将杂质事先分离除去;
加入络合剂或改变沉淀剂,以消除干扰离子
例:BaSO4与PbSO4 ,AgCL与AgBr 同型混晶
BaSO4中混入KMnO4(粉红色) 异型混晶
续前
(3)吸留或包埋:沉淀速度过快,表面吸附的杂质
来不及离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀
所覆盖,包埋在沉淀内部,这种因吸附而留在
沉淀内部的共沉淀现象称~
减少或消除方法
改变沉淀条件,重结晶或陈化
2.后沉淀(继沉淀): 溶液中被测组