文档介绍：2
茶叶中吡虫啉残留量的测定检验方法
1试验部分
、试剂与材料
Ｗａｔｅｒｓ ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣＴＭ–ＴＱＤ ＭＳ／ＭＳ系统（美国ｗａｔｅｒｓ）；高速匀质机（德国ＩＫＡ）；氮吹仪（美国Ｏｒｇａｎｏｍａｔ2
茶叶中吡虫啉残留量的测定检验方法
1试验部分
、试剂与材料
Ｗａｔｅｒｓ ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣＴＭ–ＴＱＤ ＭＳ／ＭＳ系统（美国ｗａｔｅｒｓ）；高速匀质机（德国ＩＫＡ）；氮吹仪（美国Ｏｒｇａｎｏｍａｔｉｏｎ）；离心机（日本日立）；漩涡混合器（德国ＩＫＡ）；电子天平（ＦＡ１１０４，上海天平仪器厂）等。阿维菌素标准品；吡虫啉标准品（９５％）；乙***（色谱纯）；甲醇（色谱纯）；乙***（分析纯）；固相萃取小柱：氨基炭黑柱（５００ｍｇ／６ｍＬ）；水为二次蒸馏水。
精密称量５０．０ｍｇ阿维菌素和吡虫啉原药于１００ｍＬ棕色容量瓶中，用甲醇（色谱纯）溶解并定容，配制成５００ｍｇ／Ｌ的标准储备液。
取阿维菌素和吡虫啉标准储备液，分别用甲醇稀释配制成５ｎｇ／ｍＬ、１０ｎｇ／ｍＬ、５０ｎｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ、５００ｎｇ／ｍＬ的标准工作溶液，经液相色谱测定后建立两种目标物浓度与峰面积的回归方程。
色谱柱：ＵＰＬＣ ＡＣＱＵＩＴＹ ＢＥＨ，５０×２．１ｍｍ，１．７μｍ；接受乙***和０．００５ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液梯度洗脱，洗脱程０～１ｍｉｎ，２０％Ａ；１～４ｍｉｎ，９０％Ａ；４～５ｍｉｎ，１００％Ａ；５～７ｍｉｎ，２０％Ａ。流速：０．３ｍＬ／ｍｉｎ；柱温：４０℃；进样量：１０μＬ离子源：ＥＳＩ，正离子模式；毛细管电压：４．０ｋＶ；离子源温度：１１０℃；脱溶剂气温度３５０℃；脱溶剂气流量：８００Ｌ／ｈｒ；锥孔反吹气流量５０Ｌ／ｈｒ；锥孔电压：４０ｖ；扫描方式：多反应监测（ＭＲＭ）；离子对：吡虫啉，２５６／１７５．１（定量离子对），２５６／２０９；阿维菌素，８９０．５／３０５．２（定量离子对），８９０．５／５６７．３。
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2分析步骤
精确称取２．５ｇ（精确至０．０１ｇ）均匀试样，用５ｍＬ水将试样润湿，放置５ｍｉｎ，加入５ｇ无水硫酸钠和１５ｍＬ乙***，涡动３ｍｉｎ，超声５ｍｉｎ，５０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，将上清液转移至浓缩瓶中。用１０ｍＬ乙***再提取一次，合并提取液。将提取液于５０℃水浴下用旋转蒸发仪浓缩至近干，在残渣中加入２．０ｍＬ甲醇＋二***甲烷溶液，备用。
将炭黑氨基柱用４．０ｍＬ甲醇＋二***甲烷溶液（５＋９５）预条件化，加入上述待净化溶液，用１０ｍＬ具塞试管收集，用２．０ｍＬ甲醇＋二***甲烷溶液（５＋９５）洗浓缩瓶后淋洗小柱，重复一次。将收集溶液置于５０℃水浴中用氮气吹干，残渣用１．０ｍＬ乙***溶解，在漩涡混合器上混匀，过０．２μｍ微孔水相滤膜后于高效液相色谱测定。
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3结果与争辩
用流淌相将混合标准溶液稀释成５ｎｇ／ｍＬ、１０ｎｇ／ｍＬ、５０ｎｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ、５００ｎｇ／ｍＬ，以峰面积为纵坐标，目标化合物的浓度为横坐标，绘制标准曲线。阿维菌素和吡虫啉的相关系数分别