文档介绍：药 物 化 学 实 验
兰州理工大学
生命科学与食品工程实验教学中心
2006-4-15
1
阿司匹林 （乙酰水杨酸）的合成
实验一
2006-4-15
2
1. 通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质
，但温度过高，副反应增多。
2006-4-15
17
（7）主要试剂和产品的物理常数
名 称
分子量
.
水
醇
醚
水杨酸(s)
138
158
微
易
易
醋酐(l)
易
溶
∞
乙酰水杨酸(s)
135
溶、热
溶
微
2006-4-15
18
六、思考及讨论 1. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？为什么？ 2. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？ 3. 测定乙酰水杨酸的熔点时，在操作时要注意什么？ 4. 写出水杨酸与三***化铁溶液的反应方程式。 5. 你对本实验有什么建议或意见？
2006-4-15
19
无水溶剂的处理
实验二
2006-4-15
20
一 、实验目的
1 通过本实验，了解溶剂无水处理的意义及用途；
。
2006-4-15
21
平衡反应
二、 实验原理
%，能满足一般的有机化学实验要求，但对于有些反应需要绝对无水乙醇，所以需要对市售无水乙醇进行处理，以得到绝对无水乙醇。
采用金属钠可以除去乙醇中含有的微量水分
金属钠不能完全除去乙醇中含有的水分，反应式：
2006-4-15
22
若要使平衡向右移动,可以加过量的金属钠，增加乙醇钠的用量，但这样做造成了乙醇的浪费。
因此，加入高沸点的酯，如邻苯二甲酸乙酯，以消除反应中生成的氢氧化钠，这样制的乙醇，只要严格防潮，%。
2006-4-15
23
试剂：邻苯二甲酸乙酯、市售无水乙醇、金属钠 仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、干燥管、常压蒸馏 装置
三、 仪器试剂
2006-4-15
24
四、 实验内容
取500ml无水乙醇加入1000ml圆底烧瓶中
安装回流冷凝管和干燥管
，待其反应完全后
加入14g邻苯二甲酸乙酯
回流2小时
蒸出乙醇 将先蒸出的10ml弃去 其余的收集在干净的瓶内贮存。
2006-4-15
25
苏氨酸的拆分
实验三
2006-4-15
26
1 ．通过本实验，了解光学异构体拆分在药物化学中的意义及拆分的方法； 2 ．掌握交叉诱导结晶法拆分光学异构体的基本方法、原理、实验操作技术。
一、实验目的
2006-4-15
27
在外消旋体的饱和溶液中加入其中一种纯的单一光学异构体（左旋或右旋）结晶．使溶液对这种异构体呈过饱和状态，然后在一定温度下该过饱和的旋光异构体优先大量析出结晶，迅速过滤得到单一光学异构体。再往滤液中加入一定量的消旋体，则溶液中另一种异构体达到饱和，经冷却过滤后得到另一个单一光学异构体，经过如此反复操作，连续拆分便可以交又获得左旋体和右旋体。此法称为交叉诱导结晶法或播种结晶法。
二、 实验原理
2006-4-15
28
在装有机械搅拌的反应瓶中投入DL一苏氨酸45g 、D 一苏氨酸5g , 80℃ 搅拌溶解，然后降温至30℃ ，开始析出结晶，再在1h 内降温至20℃ ，迅速过滤，洗涤，烘干，得D一苏氨酸，精制后，测旋光（[α]D23+°C=1-2 5 mol/l HCl） g，重复上面的操作，得L一苏氨酸，精制后测旋光（[α]D23-°C=1-2 5 mol/l HCl）。
三、 实验内容
2006-4-15
29
实验四
磺***醋酰钠的合成
2006-4-15
30
一、 实验目的 (1) 通过磺***醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 (2) 掌握磺***类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯产品的目的。 (3) 掌握乙酰化反应的原理。
2006-4-15
31
二、 实验原理 磺***醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺***醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰***钠-水合物，化学结构式为： 磺***醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、***。 合成路线如下：
2006-4-15
32
2006-4-15
33
三、药品仪器 [药品] 磺***，醋酐，氢氧化钠，浓盐酸，活性炭 [主要仪器] 三口瓶，电动搅拌器，回流管，温度计，水浴，