文档介绍：分散液相微萃取气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留的论文
【摘要】采用分散液相微萃取与气相色谱电子捕获检测联用技术建立了测定葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10 ml带塞离心试管中加入 ml葡萄样品溶液, ml***(分散剂),振荡摇匀后以5000 r/min离心5 min,然后将上层清液转移至另一离心试管中, μl***苯(萃取剂),分散混匀后再以5000 r/min离心5 min,萃取剂***苯相沉积到试管底部, μl萃取相直接进样分析。在优化的实验条件下,3种杀菌剂的富集倍数可达788~876倍;~ μg/kg(s/n=3∶1)范围内。以α六六六为内标,测定3种杀菌剂的线性范围为10~150 μg/kg,~。本方法已成功应用于葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留的测定,%~%范围内;%~%之间,结果令人满意。
【关键词】气相色谱分散液相微萃取百菌清克菌丹灭菌丹葡萄
1 引言
克菌丹和灭菌丹为广谱治疗和保护性有机硫杀菌剂, 是苯二甲酰亚***的衍生物。quest等[1]报道灭菌丹可以引起大鼠肾、子宫、乳腺和肝脏的肿瘤。.cOm百菌清是一种非内吸性广谱杀菌剂,低毒,但是对人眼和皮肤均有刺激作用,少数人有过敏反应并引起皮炎或红疹。国家标准[2]规定水果中克菌丹残留的最高限量是15 mg/kg; mg/kg, mg/kg。 mg/kg, mg/kg。因此,建立水果中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留量的测定方法具有十分重要的意义。
样品前处理是整个分析过程的关键一环,发展省时高效、有机溶剂用量少的样品前处理新技术一直是分析化学研究的一个热点[3~6]。目前,百菌清、克菌丹和灭菌丹残留分析中常用的提取、净化方法为液液分配[7,8]、固相萃取(spe)[9]、固相微萃取(spme)[10]和基质固相分散萃取[11]等。但是液液分配存在操作繁琐耗时,需要使用大量对人体和环境有毒或有害的有机溶剂;spe 的装置较贵,操作繁琐,不同批次生产的spe 装置重现性差,且样品用量较大;spme装置的萃取头较昂贵,寿命较短,多次使用还存在交叉污染问题。2006年,rezaee等[12]首次提出了分散液相微萃取技术(dispersive liquid
liquid microextraction,dllme),该技术集采样、萃取和浓缩于一体,操作简单、快速、成本低、对环境友好且富集效率高[12,13]。zhou等[14]等先用乙***液液萃取再进行分散液相微萃取,建立了黄瓜和西瓜中有机磷农药残留的测定方法,也有研究者将分散液相微萃取应用于菊酯类农药[15]、苯***[16]和灭多威[17]等的测定。
目前将分散液相微萃取应用于水果中杀菌剂残留的测定还未见报道,本实验应用分散液相微萃取与气相色谱联用建立了葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹3种杀菌剂的测定方