文档介绍：实验五 苯妥英钠（ PHenytoin Sodium ）的合成
一、 实验目的
1、 学****安息香缩合反应的原理和应用维生素
B1
为催化剂进行反应的机理和实
验方法。
实验五 苯妥英钠（ PHenytoin Sodium ）的合成
一、 实验目的
1、 学****安息香缩合反应的原理和应用维生素
B1
为催化剂进行反应的机理和实
验方法。
2、 了解稀***作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理
H
苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发N作，也可用于三叉神经痛，及某些
ONa
类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为 5， 5N-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：
O
苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，
几乎不溶于***和***仿。
合成路线如下：
CHO
CH
C
HNO 3
Vit B 1
OH
O
C6H5 O
C
C
NCONH
2
,NaOH C
6H5
2
O
O
HN
NH
C6H5 O O
6 H5
NaOH
H2O HN N
NaO
三、 实验材料与设备
1、 实验设备与仪器
三颈瓶、球型冷凝器、圆底烧瓶、 导气管、抽滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、油浴锅、
水浴锅、循环水真空泵、鼓风干燥箱、熔点仪
2、 实验材料与试剂
苯甲醛、维生素 B1 盐酸盐、氢氧化钠、乙醇、***、脲、活性炭
四、 实验操作步骤（要附装置图）
（一）安息香的制备
于锥形瓶内加入 VB1 、水 30 mL、无水乙醇 60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待 VB1 溶解，加入 2mol/L 的（冰浴冷透） NaOH mL，充分摇动，快速加入新蒸馏的苯甲醛 mL，摇匀 Ph9～ 10，冰水浴下，搅拌 40min，放置两天。抽滤得淡黄色结晶，用 100ml 冷水分多次洗，得安息香粗品，烘干称重，熔点 132～137℃，如熔点低，结晶用 95% 的乙醇（用乙醇量较大，如果粗品较多，可减半重结晶）溶液重结晶， 70℃下加 95%乙醇至全溶，室温冷却，纯安息香为白色针状结晶。参考熔点： 133℃
（二）二苯乙二***的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的 100 mL 三颈瓶中，投入二苯乙醇*** 8 g，
稀***（ HNO3：H2O=1：）20 mL。开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至沸（ 110℃ 左右），反应 2 h（反应中产生的氧化氮气体，溶液颜色加深，后期变为棕色可
从冷凝器顶端装一导管， 将其导入 L NaOH溶液中吸收）。反应毕 ( 此时体系成上下两层澄清溶液 )，在搅拌下，将反应液慢慢倾入 150 mL 冷水（室温）中，搅拌至结晶全部析出。抽滤，结晶用少