文档介绍：傅立叶红外光谱仪
红外光谱谱图认识
红外光谱图：纵坐标为透过率，横坐标为波长λ （ μm ）或波数（cm-1）例1：Octane（辛烷）红外光谱图
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红外光谱仪基本工作原理：
用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试干涉仪-2
Detector
定镜
干涉仪
动镜
l 0 -l
IR Source
分束器
BM
光程差 = 1/4 
BM - 1/8 
BF
=
BF
检测器
25
迈克尔逊干涉仪-3
定镜
检测器
干涉仪
动镜
l 0 -l
IR Source
分束器
光程差 = 1/2 
BM - 1/4 
BF
=
BM
BF
26
定镜
分束器
l 0 -l
检测器
干涉仪
IR
光源
迈克尔逊干涉仪-4
动镜
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干涉图
单一波长
多波长
0
20
40
60
80
100
120
140
-
-

0
1000
2000
3000
4000
5000
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
Data Points
Data Points
Volts
Volts
28
快速傅立叶变换
0
1000
2000
3000
4000
5000
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
Data Points
V
o
l
t
s
FFT
干涉图
光谱
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
5
10
15
20
25
30
35
40
Wavenumbers
Emissivi ty
29
透过吸收光谱
30
谱图的一般的解析流程：
31
制样方法
(1) 固体样品的制备
:
将1~2mg固体试样与100mg干燥的优级纯KBr混合，研磨到粒度小于2μm，装入模具内，在油压机上或手动压片制成透明薄片，即可用于测定。
32
:
在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂在KBr或NaCl制成的盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。
33
：
把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。，溶液浓度在10%左右为宜。
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制样方法
(2) 液体样品的制备
a.  液膜法:油状或粘稠液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。
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b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析，要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四***乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试.
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制样方法
(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。
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制样方法
(4)特殊样品的制备—薄膜法:
a. 熔融法: 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。
b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。
c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在***表面成膜。
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供试样品的要求
①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。②试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理。
③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5～20%之间
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样品测试
1 、把制备好的样品放入样