文档介绍：乙酰苯***的制备实验
_、实验原理
酰***可以用酰***、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）***等作用制得。同冰醋酸共热来 制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应 中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提用玻璃棒搅动并煮沸 5-10min。
趁热过滤：趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
（4）冷却析出：冷却滤液，乙酰苯***呈无色片状晶体析出。
（5）抽滤：减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
干燥：产品放在表面皿上用热水浴烘干。
6■称重：。
纯乙酰苯***为无色片状晶体。熔点mp=。。
七、注意事项
久置的苯***色深，会影响生成的乙酰苯***的质量。
锌粉的作用是防止苯***在反应过程中氧化。但必须注意，不能加得过多， 否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。
此油珠是熔融状态的含水的乙酰苯***（83C时含水13%）。如果溶液温度 在83C以下，溶液中未溶解的乙酰苯***以固态存在。
乙酰苯***于不同温度在100ml水中的溶解度为：
20C , 25C, ； 80C, ； 100C,
在以后各步加热煮沸时，会蒸发掉一部分水，需随时再补加热水。本实验重 结晶时水的用量，最好使溶液在80-90C时为饱和状态。
不能在沸腾或者接近沸腾的溶液中加入活性炭，否则会引起突然暴沸，致 使溶夜冲出容器。
事先将布氏漏斗用铁夹夹住，倒悬在沸水浴上，利用水蒸气进行充分预热。 这一步如果没有做好，乙酰苯***晶体将在布氏漏斗内析出，弓［起操作上的麻烦和 造成损失。吸滤瓶应放在水浴中预热，切不可直接放在电热套上加热。
八、思考题
1、反应时为什么要控制分馏柱柱顶温度在105^左右？
答：为了提高乙酰苯***的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平 衡，使反应向着生成乙酰苯***的方向进行。因水的沸点为
100°C，反应物醋酸的 沸点为118°C,且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不 使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105°C左右。
2、 还可以用其它什么方法用苯***制备乙酰苯***？
答：用苯***与乙酰***、乙酸酐进行酰化反应制备乙酰苯***；或用苯乙***先与 盐酸羟***作用生成肟，再在酸作用下进行贝克曼重排反应制备乙酰苯***；或用乙 酸酯进行酯的苯***解作用可得。
3、 在重结晶操作中，必须注意哪几点才能使产品产率高，质量好？
答：(1)正确选择溶剂；
溶剂的加入量要适当；
⑶活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；
(4)吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;
⑸滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形
完整;
（6）最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
4、 试计算重结晶时留在母液中的乙酰苯***的量。
答：假设在室温25C。***重结晶，25C。时乙酰 苯***，于是在室温25C时，经过重结晶抽滤后得到 100ml母液，
***处于饱和状态，即留在母液中 的乙酰苯***。***不能沉淀析出，只能析 -=